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多环芳烃分析中,关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论
xx_dxd_xx
2023/01/13
私聊
气质联用(GCMS)
版里做多环芳烃的朋友不少,其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题,我前段时间也遇到了类似问题。
最近仔细研究了一下相关资料,发现了一些规律,发出来与大家讨论一下。
.
第一,这两个物质用弱极性柱-5ms好分离,一般条件即可,无需特别的优化,茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。
以下是安捷伦文档给出的谱图,其他厂家的也类似。
.
第二,苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离,需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离,并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱,所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。
.
第三、关于专用柱的温度设置,我总结的规律是:柱温低、升温慢时,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前,“二苯并[a,h]蒽”在后;柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后;柱温和升温速率中等时两个分不开。
以下是安捷伦文档给出的条件和图。
.
首先是柱温低、升温慢的条件
38~42分钟局部放大,42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”,43号为“二苯并[a,h]蒽”
.
然后是柱温高、升温快的条件
11.5~12.5分钟局部放大,14号为“二苯并[a,h]蒽”,15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”
.
以上对比明显可以看出,慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离,“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后;快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前,“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。
.
我查看了以前没能分离的谱图,发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的,这两个流出温度都在300~320度附近,也证明前面的猜想。
所以在用专用柱时,设置柱温和升温速率时一定要注意,要么设置高一些、要么设置低一些,中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验,比较好的是升温到280度保持一段时间,直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出,然后再升到更高温度,这样就有较好的分离度了。
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该帖子已被
版主-检测人王大锤
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