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气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）

深蓝

2023/02/22

气质联用（GCMS）

2.2.1 气袋采样

气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）

《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：

简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。

采样之后，可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_气相色谱-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：

目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）

2.2.2 罐采样

罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。

使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：

采样之后，可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与气相色谱连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与气相色谱连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-气相色谱仪的装置示意图：

市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。

需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。

2.2.3 吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系

整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入气相色谱。具体流程和关系示意可以参考下图：

2.3 低温捕集采样

2.3.1 低温捕集采样

低温捕集采样指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入气相色谱进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。

虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其最终样品载体为空管或者捕集柱，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）。

低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。

2.3.2 再谈离线采样与在线采样

对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。

2.3.2.1 单管与多管（单通道与多通道）

单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。

2.3.2.1离线采样与在线采样

一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：

2.4 热解吸/热脱附采样方式的扩展

2.4.1 吹扫捕集

吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。

吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。

2.4.2 固相微萃取

固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于气相色谱仪进样口中直接热解吸，用载气带入气相色谱中进行分析。

固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于气相色谱仪进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。

3 结语

由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要

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