仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
3
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(三)
深蓝
2023/02/22
私聊
气质联用(GCMS)
2.2.1
气袋采样
气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。
(引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》)
《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下:
简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵,将气袋中的气体抽去后装入真空箱,并关闭密封真空箱;采样时,将teflon(特氟龙)采样管连接到真空箱接入气袋的接口,将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口,开始采样;当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。
采样之后,
可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),也可以与采样管连接
,使用采样管进行富集之后,将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析,该种方法称之为气袋-吸附管采样,如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_
气相色谱
-质谱法》中的规定(即是前文所述的吸附管主动采样方式):
目前,国内外常用的气体采样袋共有五大类:Devex(得维克)、Tedlar(泰德拉)、Kynar、FEP(特氟龙)和Fluode(氟莱德)气体采样袋。其中Devex(得维克)气体采样袋是铝箔膜气袋,其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。
(本段引自《挥发性有机物监测技术》,孙也编著)
2.2.2
罐采样
罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式,其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。
使用罐采样的基本步骤是:使用前,使用罐清洗装置对采样罐进行清洗;清洗完毕后,将采样罐抽至真空(<10Pa)待用;使用时,采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/
气相色谱
-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤:
采样之后,
可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),
不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同,一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与
气相色谱
连接进行分析,一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与
气相色谱
连接进行分析。无论何种名称,其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-
气相色谱仪
的装置示意图:
市面上常用的采样罐,通常叫做苏玛(Summa)罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。
需要说明的是由于苏玛(Summa)罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差,一般用于低浓度气体的采集。
2.2.3
吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系
整体上而言,三种采样方式,无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样,只是样品储存的方式不同,
三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品
;样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集(以二次热解吸装置为例),随后对冷阱/聚焦管进行快速升温,载气将浓缩之后样品组分导入
气相色谱
。具体流程和关系示意可以参考下图:
2.3
低温捕集采样
2.3.1
低温捕集采样
低温捕集采样
指的是将空气样品通过空管或者捕集柱,通过控制冷阱温度(通常在-160℃~-150℃)使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上,再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入
气相色谱
进行分析的方法。其中,捕集柱可以理解为(二次)热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。
虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用(离线采样),亦经常使用在在线采样过程中,但其
最终样品载体为空管或者捕集柱
,目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统,见下图所示,气体样品(如400mL)进入到玻璃柱冷阱中,在低温(-150℃)下浓缩到0.5 mL,升温汽化后又被聚焦在低温(-185℃)毛细聚焦阱上
(类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管,介于以上原因,本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形)
。
低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外,有多种变种,例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。
2.3.2
再谈离线采样与在线采样
对于热解吸/热脱附装置而言,离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析;在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集,并能继续进行样品的分析测试等。
2.3.2.1
单管与多管(单通道与多通道)
单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,手动更换新的采样管;多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,自动更换新的采样管进行分析。
2.3.2.1
离线采样与在线采样
一般而言,为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件,即可实现在线采样。可参见下图,同时,在线采样也可以实现单通道或者多通道采样:
2.4
热解吸/热脱附采样方式的扩展
2.4.1
吹扫捕集
吹扫捕集(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入
气相色谱
中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。
吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近,主要是针对液体样品和固体样品,一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。
2.4.2
固相微萃取
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于
气相色谱仪
进样口中直接热解吸,用载气带入
气相色谱
中进行分析。
固相微萃取(SPME)与前文2.1.2所述
搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)
非常类似,不过目前固相微萃取(SPME)基本置于
气相色谱仪
进样口中直接热解吸,相对来说更加简捷便利。
3
结语
由于实际样品种类多种多样,针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度,并实现有效的质量保证,因此采样方式显得极为重要
相关话题
1
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(四)
2
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(五)
3
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(六)
4
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(七)
5
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(八)
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
气质定量偏差大
讨论
2023/06/16
质谱解析应用实例
第六届原创
2013/12/27
数据处理:岛津VS安捷伦
讨论
2014/10/27
【求助】检测多磷酸盐中的三聚氰胺,我检的样品怎么那么多检出呢
2008/11/30
气质溶剂空白出现重现性干扰峰
已应助
2021/07/06
EI电离源的工作原理
分享
2022/12/28
气质联用仪同一根色谱柱可以自动切换方法吗?我想跑完644挥发,接着跑TVOC
已应助
2023/08/13
我的调谐报告
求助
2013/01/23
IEC62321-6方法验证
求助
2024/07/06
GB/T 23750-2009 草甘膦检测气质法
悬赏帖
2024/07/06
【我们不一YOUNG】GCMS无法联机可能的原因有什么?为什么气相色谱已启动,但质谱无法采集数据?如何利用智能卡(Smart Card,MS后面快速复位按钮)快速重启MS?死机情况下,仪器和电脑重启可能是一个不错的选择?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】GCMS灵敏度不佳的原因?提高GCMS响应的方法措施有哪些?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】本底高的原因是什么?怎样降低本底?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】进样口的程序升温和柱温箱的程序升温有什么不同的作用?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】气质联用中,每次更换色谱都需要泄真空吗?如何不用卸真空就能更换色谱柱?
原创
2024/07/06
【我们不一YOUNG】如何进行色谱柱安装、老化、更换、维护?需要注意哪些事情?
原创
2024/07/06
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(二)
分享
2023/02/22
bod和高锰酸盐指数
求助
2023/02/22
气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(一)
分享
2023/02/22
2023国际能源化学与工程大会 ICECE--成都07/21-07/23
原创
2023/02/22
气相色谱的样品引入装置:多通阀_六通阀与十通阀(二)
分享
2023/02/22
气相色谱的样品引入装置:多通阀_六通阀与十通阀(一)
分享
2023/02/22
气相色谱的样品引入装置:微量进样器和气密型进样针(二)
分享
2023/02/22
气相色谱的样品引入装置:微量进样器和气密型进样针
分享
2023/02/22
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...