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气相色谱中的机械阀和流量测量

深蓝

2023/02/27

气质联用（GCMS）

1 概述

使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。

以毛细柱进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。

检测器方面，控制氮气、氢气或者空气流量，使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。

2 常用的阀及其作用

使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。

对于控制阀而言，所有的阀都有进口和出口；如果需要显示压力，则会有另外一个出口，用于连接压力表。

2.1 稳压阀

稳压阀的作用是保证气相色谱内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，提供/保持恒定的压力。气相色谱中，稳压阀的作用主要可以体现在以下方面：

（1）为针型阀提供稳定的气体压力，保证针型阀精密调节流速；

（2）安装在稳流阀之前，提供恒定的气体压力，保证其正常工作；

（3）安装在气阻（阻尼管、毛细柱等）之前，为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力，从而获得所需要的流速。

其使用方法是，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，稳压阀均可保持恒定的输出压力。

一般而言，气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀，以此来保证气相色谱内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下：

2.2 稳流阀

稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下，保证流量的稳定。

气相色谱中分析中，填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱中流动会有一定的阻力，而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高，阻力越大。

因此而言，如果在气相色谱的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定，则可以保持流量恒定。此时柱前压（即稳压阀阀后压力）就可以表示流量。

但是当气相色谱采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加，如在这个时候保持柱前压不变，根据压力、阻力和流量的关系，色谱柱的流量将会随之减小。

为了保证分析过程中流量不变，则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。

其使用方法是，在恒温条件下，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量；当色谱柱温度升高时候，稳流阀自动调节（升高）压力以维持流量不变。

一般而言，稳流阀均位于稳压阀之后，且在进样口进气管路之前，以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下：

2.3 背压阀

在气相色谱分析中，使用到背压阀的情况，一般是在毛细柱进样口的分流部位（但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀），使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定，同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力（即柱头压），从而调节毛细柱的流量。

背压阀的基本原理是：当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路，减小内部气体排放；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，气体通过背压阀排出从而释放内部压力。

简而言之，背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路，通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下：

2.4 针型阀

在气相色谱分析中，常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。

针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器，一般用在稳压阀之后，在保持针型阀前端压力不变的情况下，通过调节针型阀开度（阻力）的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下：

3 稳压阀和背压阀的简单区别

简单的说，稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定，并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小；背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。

背压阀是一个被动阀，在前端没有连用的控制阀（如稳流阀）的情况下，只能保证阀前的压力恒定，而不能调大前端的压力。

4 流量测量的工具

使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器，在实际工作过程中，可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。

使用的基本步骤是：

（1）将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好；

（2）将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中，不要超过侧面连接乳胶管的侧口；

（2）将乳胶管连接到要测量的气体的出口处；

（4）挤压橡胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。

（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。

目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量，见下图：

4.2 小工具

在使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器时候，有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细，不好和皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，见下图：

使用小工具进行压力流量计算，大大节省了使用仪器的复杂程度。

以上便是《气相色谱中的机械阀和流量测量》的全部内容，使用机械阀控制仪器的流量和压力，虽然调节起来较为繁琐，但是有助于了解气相色谱的气路控制原理和发展过程，有利于深入了解气相色谱分析

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