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毛细柱进样口的电子流量控制(上)

气质联用(GCMS)

  • 1 毛细柱进样口的基本结构

    在毛细柱进样口中,需要控制的气体流量包括三部分:载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。

    载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离;分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口;隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为:隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方。



    前文谈到,使用机械阀进行流量/压力控制的气相色谱仪器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等;对于电子流量控制装置而言,并没有与上述几种机械阀一一对应的结构,可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。扩展而言,毛细柱进样口的电子流量控制装置,也是在机械阀控制系统上发展而来。

    2 稳流阀-背压阀控制模式

    多数厂家在毛细柱进样口上使用的是稳流阀-背压阀控制模式进行流量/压力控制,即:采用稳流阀控制进样口总流量,采用背压阀调节进样口压力(柱前压),同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下:



    我们说毛细柱进样口的电子流量控制装置,是在机械阀控制系统上发展而来。因此,在进行电子流量控制装置的设计时候,也遵循该种控制方式的原理,并且可以和相应的稳流阀-背压阀装置进行互换。

    3 安捷伦的电子流量控制装置(EPC)

    目前国内安捷伦的气相色谱仪用户较多,使用非常的广泛。安捷伦的电子流量控制装置称之为EPC,其控制原理与稳流阀-背压阀装置类似,以下以安捷伦的电子流量控制装置(EPC)为例进行说明。

    在毛细柱进样口分流模式下,其EPC的原理图示意如下:



    对上图Valve为比例阀,FS表示流量传感器,PS表示压力传感器,上图分解如下:



    (1)总流量的控制



    根据仪器参数设置(包括柱流量、分流流量/分流比、隔垫吹扫流量),采用 比例阀-电路控制-流量传感器 控制进入毛细柱进样口的总流量,使之达到设定值要求,即 总流量=柱流量设定值+分流流量设定值+隔垫吹扫流量设定值;以上为电子流量控制装置的流量模式,类似于机械阀中的稳流阀。



    (2)柱头压/柱流量的控制



    当进样口中有气体进入后,采用 比例阀-电路控制-压力传感器-气阻 控制比例阀开度,使柱头压/柱流量达到设定值;以上为电子流量控制装置的背压模式,类似于机械法中的背压阀。



    (3)隔垫吹扫流量控制



    当进样口中有气体进入后,采用 比例阀-电路控制-压力传感器 控制比例阀开度,使压力传感器处压力达到一定值,通过气阻之后可以达到设定的流量;以上为电子流量控制装置的压力模式,类似于机械法中的稳压阀+固定气阻。



    在总流量、柱头压/柱流量和隔垫吹扫流量达到稳定状态之后,分流出口的流量不需要进行测量,根据 总流量=柱流量设定值+分流流量设定值+隔垫吹扫流量 公式,出口流量就是分流设定值。



    一般而言,因为以上模式的柱头压/柱流量的调节是通过分流出口出的比例阀调节的,调节位置在出口处而非进口处,有文献称之为下游调节模式。

    以上是在毛细柱进样口分流模式下,其EPC的原理图示意。当在毛细柱进样不分流模式下,进样后的一段时间内,分流阀关闭,其工作状态见下图示意:



    此种状态下,分流阀关闭,流量传感器不使用;柱头压/柱流量通过 比例阀-电路控制-压力传感器 控制;隔垫吹扫流量采用 比例阀-电路控制-压力传感器-气阻 控制;以上为电子流量控制装置的压力模式。当柱头压/柱流量、隔垫吹扫流量稳定后,总流量不需要经过测定,为两者之和。在不分流进样模式后期,分流阀打开,控制原理则与分流进样相同。
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