氨氮用蒸馏法处理后不显色

应助达人

楼主，您空白和标曲都是正常的吗？如果异常的话先从纯水、试剂等方面查找原因。
如果空白和标曲正常蒸馏后不显色的话无非三方面原因：
1、蒸馏装置漏气；
2、蒸馏后未吸收；
3、显色时pH调节不对。
检查的话建议以下三个思路：
1、同步用空白做不同梯度的加标，比如加标到测定下限、标曲中间点、最高点浓度试试，看回收率；
2、吸收液换同等浓度硫酸试试；
3、《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中对于蒸馏法数值偏低如何解决也做了注解，如下

直接做标曲和空白是正常的。我是蒸馏后有调至中性再定容，然后加标的是曲线中间点，不是回收率过低，是根本没显色呢。您说的“吸收液换同等浓度硫酸”，是指配置浓度多少的硫酸呢。我后面试试蒸馏后调至偏碱性的试试看，感谢您的解答

ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，您空白和标曲都是正常的吗？如果异常的话先从纯水、试剂等方面查找原因。
如果空白和标曲正常蒸馏后不显色的话无非三方面原因：
1、蒸馏装置漏气；
2、蒸馏后未吸收；
3、显色时pH调节不对。
检查的话建议以下三个思路：
1、同步用空白做不同梯度的加标，比如加标到测定下限、标曲中间点、最高点浓度试试，看回收率；
2、吸收液换同等浓度硫酸试试；
3、《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中对于蒸馏法数值偏低如何解决也做了注解，如下

应助达人

可以参考HJ 533-2009空气方法的硫酸吸收液来试试。