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【实战宝典】土测定金属元素时，使用水质标准物质和土壤标准物质的区别？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：蓝人

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7905183

问题描述：

用ICP来测定土壤样品的相关元素 K、Na、Ca、Mg、P、Ti、Mn，用水溶液标准系列来测定，标准土样的测定值与标准值对比，偏低10%左右或者更多。地质行业一直沿用土壤标准物质系列来测定可以消除背景干扰，现在监督检查规定要完全按照标准方法来进行分析测定，有无面临过类似问题，如何解决？

解答：

生态环境监测系统分析土壤样品，除《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 780-2015）采用固体样品建立工作曲线，其他标准分析方法的标准曲线一般采用的是液体标准曲线溶液。土壤标准物质消解液建立工作曲线的测定结果满足要求，而液体标准曲线测定结果偏低10%或更多，其主要原因是消解不完全导致；消解液建立的工作曲线具有无需配置标准溶液、适合多个元素、消除同类干扰等特点（如果取样量和定容体积一致，具有待测样品浓度无须计算的优点），对于消解提取待测元素比例（无须100%）的情况下，亦能取得满意测定结果。对土壤中某些难溶元素如锆、铌、铪、钽等，需要特定的消解方法如高压消解或碱熔消解，才能保证较好的元素溶出率。

有两种方式建立工作曲线，一是对同一标准物质取样量不同，二是对不同的标准物质取相同取样量，一般选择后者以保证所有消解液的盐分类似，同时也方便计算。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量，一般应覆盖待测元素低、中、高含量，筛选不少于7个且有不确定度的标准物质；宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而，非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标；结合实际样品的含量选择工作曲线浓度点，工作曲线浓度点不少于5个。

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