发帖人：zjk506
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问题描述：
湿法消解土壤中涉及盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，各种酸在消解过程中起到的作用？以及每一步控温的温度？加盐酸过夜，200 ℃左右加三种混酸，加盖焖1 h，然后持续加热至快干涸，这样操作可以吗？
解答：
土壤消解一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解。从挥发性角度分类，易挥发性酸包括硝酸、盐酸、氢氟酸，难挥发性酸包括磷酸、高氯酸、硫酸。从氧化性角度分类，非氧化性酸为盐酸、氢氟酸、磷酸、稀硝酸、稀硫酸、稀高氯酸；氧化性酸为硝酸、浓高氯酸、浓硫酸和过氧化氢。
1. 盐酸的作用主要是溶解、络合样品中的重金属离子，其氯离子会对ICP-MS形成质谱干扰，因此赶酸过程尽可能赶净氯离子。常压下，20.4%盐酸的沸点为110 ℃；如果消解过程中加热温度高于恒沸点，会挥发黄色气体。
2. 硝酸可初步氧化样品中有机质，溶解待测重金属离子，金属的硝酸盐溶解性好，对光谱仪器亦无干扰。在高温下硝酸会分解产生二氧化氮，溶液呈棕色，冒棕色烟。
3. 氢氟酸主要破坏样品中二氧化硅和硅酸盐晶格，降低溶液中总固体重量，使待测元素得以从晶格中释放，碱土元素及稀土元素等的氟化物溶解度小。对人体有剧毒，腐蚀性极强，戴手套通风橱中操作，不能用玻璃及石英容器存放；消解过程中若氢氟酸没有在高温下赶尽，可用硼酸溶液络合，避免腐蚀光谱仪硅玻璃管路、炬管等。
4. 高氯酸可氧化难溶有机质，同时利用其高温加快赶酸；一定注意安全使用，不要碰撞，不在微波消解仪中使用；消解过程尽可能赶掉但也不能让消解液蒸干，其氯也会对ICP-MS形成ArCl+、ClO+等质谱干扰，亦会对GFAAS 的石墨管产生腐蚀。
土壤重金属消解一般不使用磷酸、硫酸、双氧水，磷酸和盐酸均具有络合性，主要用于形态分析；硫酸沸点最高，在部分农业标准中可能会用到硫酸，和高氯酸类似，用其强氧化性分解有机质，利用其高沸点赶酸。双氧水一般情况下不单独使用，通常与硝酸一起使用；酸度高、温度高、压力大时，氧化性强。
表3-2 消解试剂主要性质
注：共沸物：是指当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称做共沸混合物。在共沸物达到其共沸点时，由于其沸腾所产生的气体部分之成分比例与液体部分完全相同，因此无法以蒸馏方法将溶液成份进行分离。以上参数主要来源于《兰氏化学手册》。
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