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液相每个大峰都拖个小峰什么原因？

Ins_5e87c158

2023/03/24

液相色谱（LC）

液相现在进标准品都是大峰拖个小峰。
流动相0.05%磷酸水和乙腈。
图1是以前跑的芦丁标品。峰高在1400左右。
图2是现在的芦丁标准品，峰高只在500,而且拖了个小峰。
图3是现在跑的标准品混合物，基本每个大峰都拖了个小峰。
换了几根色谱柱都有这个现象，应该是机器哪里的原因。
期待大神解答。

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123

第1楼2023/03/24

应助达人

样品量过载，色谱柱分离效果不好，或者流速不够都可能造成峰的拖尾，你可以试试降低进样量或者提高流速试试！

0

Ins_5e87c158

第2楼2023/03/24

图的顺序传上去乱了，第三张是以前跑的芦丁。

0

xiaolanzi5

第3楼2023/03/24

应助达人

感觉像标准品的代谢产物。

0

Ins_5e87c158

第4楼2023/03/25

今天将标准品稀释了5倍，还是这样，感觉应该已经不能算拖尾了
123(m3149125) 发表:样品量过载，色谱柱分离效果不好，或者流速不够都可能造成峰的拖尾，你可以试试降低进样量或者提高流速试试！

0

Ins_4617215c

第5楼2023/03/25

进纯流动相或者空针看看

0

Ins_5e87c158

第6楼2023/03/26

问题已解决。峰分叉是因为柱子塌陷，造成了柱子进样端一段死体积，导致部分进样延后出现分叉小峰。反向冲柱填平死体积后再进样，图像正常。

一开始就先想排除柱子的问题，所以换了好几个柱子。没想到这些柱子都出现了塌陷。可能是实验室人员不规范操作导致的。

下面两张图片分别是塌陷的柱料和反冲后塌陷被填平的柱料。

1

安平

第7楼2023/03/27

应助达人

每个色谱峰均发生分叉，那么色谱柱出现问题的可能性比较大。

0

houjjun

第8楼2023/03/28

分离度不好，检查色谱柱

0

Ins_194b59f7

第9楼2023/05/02

地衣芽孢杆菌(Ins_5e87c158) 发表:问题已解决。峰分叉是因为柱子塌陷，造成了柱子进样端一段死体积，导致部分进样延后出现分叉小峰。反向冲柱填平死体积后再进样，图像正常。

一开始就先想排除柱子的问题，所以换了好几个柱子。没想到这些柱子都出现了塌陷。可能是实验室人员不规范操作导致的。

下面两张图片分别是塌陷的柱料和反冲后塌陷被填平的柱料。

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dadgoh

第10楼2023/05/03

应助达人

很好的分享，谢谢！
Ins_5e87c158(Ins_5e87c158) 发表:问题已解决。峰分叉是因为柱子塌陷，造成了柱子进样端一段死体积，导致部分进样延后出现分叉小峰。反向冲柱填平死体积后再进样，图像正常。一开始就先想排除柱子的问题，所以换了好几个柱子。没想到这些柱子都出现了塌陷。可能是实验室人员不规范操作导致的。下面两张图片分别是塌陷的柱料和反冲后塌陷被填平的柱料。

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