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HJ620出峰问题

欢乐多

2023/04/16

气相色谱（GC）

最近想做620这个标准，不做全项，制作三氯甲烷和四氯化碳，目前手中的标也是只有这两种成分。配了一系列曲线，还配了一组重复性，一组空白。
实验前进过单标四氯化碳，大致确定了出峰时间。
做曲线做的不太好，曲线第二点没出来，曲线其他点的出峰也不太平行。不知道是不是我配制的问题。另外，重复性做的特别不好。
空白样品有其他峰出现，个别还有三氯甲烷和四氯化碳出现。是不是说明我这个空白样有问题啊？配制的时候新做的去离子水，氯化钠也是经过马弗炉烘过的。不知道空白有杂峰是水还是氯化钠问题呢？
本以为做曲线应该挺简单的。目前看是废了一支标，还剩一支，不知道能不能成功。想买点屈臣氏做空白试一试

分
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通标小菜鸟

第1楼2023/04/17

应助达人

楼主标准曲线是怎么配制的，三氯甲烷和四氯化碳挥发性比较强，往顶空瓶中加入是如何移取的？还有顶空瓶的密封性好坏也会影响曲线结果以及多次测定的重复性。空白不干净，氯化钠烘过问题应该不大，水的话可以使用屈臣氏水，也可以将制水机出来的去离子水进行氮气吹脱或者煮沸冷却后使用，这样本底就基本上没有了。还有实验室的黄金环境也很重要，保持通风

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xx_dxd_xx

第2楼2023/04/17

纯净水经常有三氯甲烷空白，不论普通纯水机还是买来的屈臣氏纯净水都有。要买天然水，农夫山泉这种空白小一些。但是要注意，有些天然矿泉水会出现溴化物超标。

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安平

第3楼2023/04/17

应助达人

最好首先确认污染是否与空气有关。

多做几次实验室空气空白为好

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wazcq

第4楼2023/04/17

应助达人

水里经常有三氯甲烷，要煮沸冷却做空白。如果灵敏度足够氯化钠可以不加

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欢乐多

第5楼2023/04/17

就是拿个空顶空瓶做么？
安平(byron1111) 发表:最好首先确认污染是否与空气有关。多做几次实验室空气空白为好

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欢乐多

第6楼2023/04/17

好的??我再试试
wazcq(wazcq) 发表:水里经常有三氯甲烷，要煮沸冷却做空白。如果灵敏度足够氯化钠可以不加

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欢乐多

第7楼2023/04/17

曲线是用微量注射器抽取标液直接到顶空瓶里配制的。做了自己做的水和屈臣氏的水，都是有咋峰出现，我再试试加热煮沸以后的。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主标准曲线是怎么配制的，三氯甲烷和四氯化碳挥发性比较强，往顶空瓶中加入是如何移取的？还有顶空瓶的密封性好坏也会影响曲线结果以及多次测定的重复性。空白不干净，氯化钠烘过问题应该不大，水的话可以使用屈臣氏水，也可以将制水机出来的去离子水进行氮气吹脱或者煮沸冷却后使用，这样本底就基本上没有了。还有实验室的黄金环境也很重要，保持通风

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欢乐多

第8楼2023/04/17

如果是实验室空气有问题那该怎么办呢？通风么？
安平(byron1111) 发表:最好首先确认污染是否与空气有关。多做几次实验室空气空白为好

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欢乐多

第9楼2023/04/17

空白出杂峰的图是这样的

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绿树之林

第10楼2023/04/17

这个实验看起来很简单，但是非常容易环境污染的，比如你们有没有用三氯甲烷萃取水样或者四氯化碳清洗东西，容易造成环境残留。我以前做这个都要跑去重金属的实验室做才能保证曲线一次性做出来，其他房间总会出现奇奇怪怪的结果。

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