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液相跑盐酸金霉素有好几个个峰?这正常吗?积分的时候都算上吗？

Ins_a532bbad

2023/04/16

液相色谱（LC）

仪器：岛津lc–2060c
柱子：hpersil ods c18（新柱子，4.6mm*150mm，5μm）
流动相：0.01m草酸：乙腈：甲醇=7：2：1
药品：盐酸金霉素（新买的，前两天开封）
ups级，纯度>97％
图一是80ug/ml和50ug/ml，由储备液+流动相稀释而成
图二是用纯甲醇（hplc级）配置的储备液，配完直接-20冻存的

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时间000000

第1楼2023/04/17

没走过这个样品，但是看这个峰形是有问题的吧，拖尾太严重了
是有参考标准的吗，完全按照方法上走的吗

0

安平

第2楼2023/04/18

应助达人

建议使用流动相做样品溶剂。。。

0

Ins_a532bbad

第3楼2023/04/18

我的储备液是甲醇配的，但是上样的时候我是用储备液+流动相稀释的，这样不算是用流动相配置的吗?（真心请教，我刚开始做这个，不大懂）
安平(byron1111) 发表:建议使用流动相做样品溶剂。。。

0

Ins_a532bbad

第4楼2023/04/18

有的，我参考了GB/T20764-2006，不完全一样，我用的是40uL(自动进样)，1mL/min，国标要求60uL,0.5mL/min
时间000000(Ins_0344faa5) 发表:没走过这个样品，但是看这个峰形是有问题的吧，拖尾太严重了是有参考标准的吗，完全按照方法上走的吗

0

Ins_ba576224

第5楼2023/04/28

你好，想问一下你这个问题解决了吗。
然后就是你说的用流动相去稀释溶液，这一步怎么弄呢，我的样品是纯甲醇溶液，然后让溶剂挥发后，按照我流动相比例（90：10）的体积比去配溶液吗.新手不太懂
Ins_a532bbad(Ins_a532bbad) 发表:有的，我参考了GB/T20764-2006，不完全一样，我用的是40uL(自动进样)，1mL/min，国标要求60uL,0.5mL/min

0

p3273680

第6楼2023/04/29

正常，峰值处于试剂反应

0

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