色谱图不正常，请教是什么原因造成的

应助达人

看你纵坐标的比例，色谱图是放大很多了才这样的，未必对实际检测有什么影响。

不是因为放大的原因，正常状态的色谱图是这样的。

应助达人

楼主看你贴上的不正常图是否是实际进样后的出峰图？实际进样出峰很小的可能原因有很多，不知道楼主气体样品是如何进样的？进样体积多少？可能是没有进到样品，也可能是进样口漏气或者吸附。

应助达人

是六通阀进样吗？多进几针空白。

看响应，感觉样品没进到检测器

柱子坏了吗 固定相流失

进样如图所示，使用取样注射器取样1000μL，垂直注射进填充柱进样口（注意针头与取样孔垂直），按下start键开始分析。同时在用取样注射器取样1000μL，垂直注射进毛细柱进样口。此时分析仪开始运行。

今天上午把两个进样口的隔垫换了一下，分析了3次，依然不正常，结果如下图。

FID检测


TCD检测


烷烃的数据都是0，今天的色谱图和昨天的比较像，可能真如几位老师说的样品没有进到检测器。看了一下安捷伦6890N的进样口结构，如下图，是O环、密封垫有漏点吗？

应助达人

天然气的色谱图，看着出峰很慢，前进样口填充柱，TCD1A是前TCD检测器，10.5min应该是80-90%的CH4，后毛细分流进样口，FID2B后FID检测器。不清楚具体内部如何连接的。一般是十通阀进样预柱反吹，后面MS-5A分子筛六通阀隔离，接TCD分析甲烷与氧氩氮二氧化碳组分。氧化铝毛细柱单独一根或者与HP-1组合分析C1-C6。看着FID 信号很小，估计是漏气了吧，可以先检查一下气密性再排除出峰故障。

好的，非常感谢。我们是用三氧化二铝毛细柱分析烷烃，TDX-01填充柱分析氮气、二氧化碳（有甲烷数据，但不用）。这个已经超出了我们自己解决的能力范围，已经联系维保单位。

xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:天然气的色谱图，看着出峰很慢，前进样口填充柱，TCD1A是前TCD检测器，10.5min应该是80-90%的CH4，后毛细分流进样口，FID2B后FID检测器。不清楚具体内部如何连接的。一般是十通阀进样预柱反吹，后面MS-5A分子筛六通阀隔离，接TCD分析甲烷与氧氩氮二氧化碳组分。氧化铝毛细柱单独一根或者与HP-1组合分析C1-C6。看着FID 信号很小，估计是漏气了吧，可以先检查一下气密性再排除出峰故障。