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气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)
检测人王大锤
2023/05/19
私聊
气质联用(GCMS)
1
概述
之前介绍了在反相
液相色谱
应用的时候,经常遇到的鬼峰现象,与之相同,在
气相色谱
使用过程中,鬼峰出现的概率更大,来源更多,原因查找与排除更加困难。与
液相色谱
不同的是,
气相色谱
的载气选择范围有限且没有泵,不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象,但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰,但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰,比较容易识别。
在使用FID等通用型检测器的时候,除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下,鬼峰并不对应一种化合物)之外,其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。
一般地,
气相色谱
的各个位置均有可能引入鬼峰现象,包括载气,管路及其材质,进样针,洗针液,进样口及其各部件,色谱柱以及检测器及其各部件等。
2
气相色谱
峰来源
如前所述,在使用
气相色谱
进行分析的时候,可能从多种途径引入鬼峰,一般地,如果一个鬼峰现象发生以后,该现象能够重现,在不影响检测的前提下,可不对该鬼峰做进一步研究。
2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰
对于
气相色谱
的载气,如前面所述,一般是氦气,氢气以及氮气,综合考虑多方面的因素的话,氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下,氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的,不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。
选择了一种载气之后,我们首先关心的是它的纯度,一般用于
气相色谱
的载气,其纯度一般大于99.999%。影响
气相色谱
测试的载气污染物主要包括水分,氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示,水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用,这种作用随温度的升高而加剧。
如上图所示,聚甲基硅氧烷在水的作用下,发生水解作用,在其末端暴露出活性基团-硅羟基,色谱柱的水解部位形成反应活性位点,对极性化合物的分析带来干扰,其中鬼峰就是一种表现形式(此外,也会引起色谱峰拖尾,方法灵敏度减小,回收率变小等)。此外,水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用,导致毛细管柱流失,如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层,导致色谱柱柱流失性鬼峰。
载气中的链状或分支状的碳氢化合物,原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题,但会使得基线噪音水平提高,影响方法的灵敏度,同时也可能会导致鬼峰的出现,如前所述,在方法灵敏度足够的前提下,若鬼峰不影响检测,可不予深究;但若是长期使用的话,则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置,如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物),活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等,常见的几种捕集装置如下图所示。
载气管路材质一般是铜管,有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关),其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示,为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。
从上图可以看出,选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外,当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候,我们也可以参照反相
液相色谱
的方式,进行判断。在不进样的模式下,将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。
对两种升温程序下获得的色谱图进行比较,如果在相应的位置出现鬼峰,且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话,可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。
此外,当样品进样量超过衬管的最大体积的话,部分样品可能会被反冲入载气管道,由于载气管路温度较低,样品挥发很慢,因而产生一种“记忆残留效应”,在对其他样品进行分析的时候,产生鬼峰。
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