仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
评论
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
质谱
>
气质联用(GCMS)
>
帖子详情
气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)
检测人王大锤
2023/05/19
私聊
气质联用(GCMS)
1
概述
之前介绍了在反相
液相色谱
应用的时候,经常遇到的鬼峰现象,与之相同,在
气相色谱
使用过程中,鬼峰出现的概率更大,来源更多,原因查找与排除更加困难。与
液相色谱
不同的是,
气相色谱
的载气选择范围有限且没有泵,不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象,但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰,但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰,比较容易识别。
在使用FID等通用型检测器的时候,除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下,鬼峰并不对应一种化合物)之外,其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。
一般地,
气相色谱
的各个位置均有可能引入鬼峰现象,包括载气,管路及其材质,进样针,洗针液,进样口及其各部件,色谱柱以及检测器及其各部件等。
2
气相色谱
峰来源
如前所述,在使用
气相色谱
进行分析的时候,可能从多种途径引入鬼峰,一般地,如果一个鬼峰现象发生以后,该现象能够重现,在不影响检测的前提下,可不对该鬼峰做进一步研究。
2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰
对于
气相色谱
的载气,如前面所述,一般是氦气,氢气以及氮气,综合考虑多方面的因素的话,氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下,氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的,不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。
选择了一种载气之后,我们首先关心的是它的纯度,一般用于
气相色谱
的载气,其纯度一般大于99.999%。影响
气相色谱
测试的载气污染物主要包括水分,氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示,水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用,这种作用随温度的升高而加剧。
如上图所示,聚甲基硅氧烷在水的作用下,发生水解作用,在其末端暴露出活性基团-硅羟基,色谱柱的水解部位形成反应活性位点,对极性化合物的分析带来干扰,其中鬼峰就是一种表现形式(此外,也会引起色谱峰拖尾,方法灵敏度减小,回收率变小等)。此外,水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用,导致毛细管柱流失,如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层,导致色谱柱柱流失性鬼峰。
载气中的链状或分支状的碳氢化合物,原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题,但会使得基线噪音水平提高,影响方法的灵敏度,同时也可能会导致鬼峰的出现,如前所述,在方法灵敏度足够的前提下,若鬼峰不影响检测,可不予深究;但若是长期使用的话,则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置,如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物),活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等,常见的几种捕集装置如下图所示。
载气管路材质一般是铜管,有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关),其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示,为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。
从上图可以看出,选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外,当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候,我们也可以参照反相
液相色谱
的方式,进行判断。在不进样的模式下,将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。
对两种升温程序下获得的色谱图进行比较,如果在相应的位置出现鬼峰,且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话,可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。
此外,当样品进样量超过衬管的最大体积的话,部分样品可能会被反冲入载气管道,由于载气管路温度较低,样品挥发很慢,因而产生一种“记忆残留效应”,在对其他样品进行分析的时候,产生鬼峰。
相关话题
1
气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(2)
2
气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(3)
3
气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(4)
4
气相色谱鬼峰的排除办法
5
色谱柱安装不合适造成的响应值变小
近期热榜
2024“世界环境日”有奖征文活动启动!
安捷伦公司端午送福利
iCEM2024重磅开启6月25-28日
第三届“信立方杯”微课大赛开始报名啦!
热门活动
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
《气相色谱实战宝典》图书免费送!!!
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
EM电压最高多大不可以应用
已应助
2022/08/09
【知识问答】质谱法原理
讨论
2022/05/12
新年开机,气质联用仪显示CAR1 leaks,purge leaks,怎么办啊?
原创
2024/02/17
安捷伦定量批处理数据无法访问
已应助
2024/01/22
土壤
求助
2024/06/14
【世界环境日】回收生物垃圾——再生绿色肥料
分享
2024/06/13
【世界环境日】推动垃圾分类回收——举手之劳战胜垃圾公害
原创
2024/06/13
【世界环境日】做环保志愿者——拯救地球,匹夫有责
原创
2024/06/13
精密仪器设备是否需要对人员进行操作考核,如何考核呢,一个人可以授权两台不同的操作仪器吗?
讨论
2024/06/10
【第四季客户关怀月】---- 安捷伦公司端午送福利
原创
2024/06/12
岛津gc2014c故障
已应助
2024/06/11
cnas证书续签问题
求助
2024/06/09
品牌合作伙伴
智启未来,磐诺智慧工厂云端开放日,揭秘国产力量
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...