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【讨论】大家讨论关于色谱峰飘移问题

液相色谱(LC)

  • 你们谁知道色谱峰飘移是什么问题?
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  • liuxingxp

    第1楼2007/04/27

    如果半峰宽也异常的话,有可能是柱子的质量问题

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  • hengjiu

    第2楼2007/04/27

    往那飘?那叫保留时间变化.飘是上下飘的 .
    温度,流动相,色谱柱使用时间都会影响保留时间.

    lhdxzx 发表:你们谁知道色谱峰飘移是什么问题?

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  • fronglee

    第3楼2007/04/27

    漂移方向固定吗?幅度大不大?
    我实验时也遇到方向固定,幅度不大的漂移,是因为流动相有易挥发成分,改变极性,造成漂移的

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  • surfenliang

    第4楼2007/04/27

    一般都是流动相或者柱子的问题。

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  • 剑神一笑

    第5楼2007/04/28

    基线漂移
    原 因    解决方法
    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)    1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器

    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)    2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。
    3、流通池被污染或有气体    3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)
    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)    4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    5、流动相配比不当或流速变化    5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时    6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成    7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。    8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。
    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。    9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。
    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。    10、将波长调整至最大吸收波长处

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  • goodwww

    第7楼2007/04/28

    可能流动相里有空气,所以排气要切底!

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  • xiaodaowudi

    第8楼2007/04/29

    我在做沙星类的残留时候也遇到这样的问题.保留时间漂移的很厉害.不知道为什么.盐溶液用的是 四丁基溴化胺。有人能告诉我是为什么吗?

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  • fuchenghua

    第9楼2007/05/07

    我觉的还是柱子的问题,柱子有没有充分的condition.

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  • zmr

    第10楼2007/05/07

    1.柱子稳定时间是否充分
    2.流动相酸碱度是否与样液匹配
    3.进样体积是否一致

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