仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

二硫化碳纯度方法,目前只有fid和gcms,还有gcmsms

气相色谱(GC)

  • 求一个二硫化碳的思路,气相液相都行,头秃
    +关注 私聊
  • PAEs

    第1楼2023/06/19

    应助达人

    气相色谱法测定二硫化碳 https://max.book118.com/html/2018/0110/148159467.shtm

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/06/19

    应助达人

    楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 安平

    第3楼2023/06/19

    应助达人

    二硫化碳,fid出峰很小,不太合适。。



    可以考虑用tcd

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第4楼2023/06/19

    应助达人

    楼主是做纯度,不考虑检出限这些,我觉得出峰小的话可以直接进样看一下,而且他们也没有TCD

    安平(byron1111) 发表:二硫化碳,fid出峰很小,不太合适。。可以考虑用tcd

0
    +关注 私聊
  • 检测人王大锤

    第5楼2023/06/19

    应助达人

    GC-FID,面积归一化法,条件也比较简单。

0
    +关注 私聊
  • 绿树之林

    第6楼2023/06/20

    纯度来说用FID可以做大部分烃类,因为二硫化碳在FID响应低,不会影响杂质的出峰,所以可以得到杂质谱图,然后根据杂质出峰位置用质谱对杂质进行定性。

0
    +关注 私聊
  • xiaoheihei

    第7楼2023/06/20

    应助达人

    二硫化碳和四氯化碳有碳原子,四氯化碳有一定响应的,但是CS2在FID难以形成CHO+离子,灵敏度很低的,纯物质进样峰也会很小,无法定量的。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主是要测二硫化碳纯度吗?如果是的话用气相就行了,FID检测器适用的,采用峰面积归一,比如纯的二硫化碳进样浓度太高了,会出现过载平头的情况,楼主可以选择另外一种溶剂,比如乙腈,甲醇,二氯甲烷或者其它,只要能互溶且溶剂峰尽量考前。二硫化碳用溶剂稀释,可以配制一个快要过载但还没过载的浓度,然后进样,切换不同分离比,采用高低进样,然后对色谱图处理的时候将溶剂峰删除,将空白里有的杂峰都删掉,剩下的主峰就是二硫化碳的纯度,其它的就是杂质。

0
    +关注 私聊
  • xiaoheihei

    第8楼2023/06/20

    应助达人

    杂质除了烃类应该还有其它硫化物,水分等,单FID应该不够的,GC-MS 估计可以的。

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:纯度来说用FID可以做大部分烃类,因为二硫化碳在FID响应低,不会影响杂质的出峰,所以可以得到杂质谱图,然后根据杂质出峰位置用质谱对杂质进行定性。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第9楼2023/06/20

    应助达人

    纯二硫化碳,进样到fid,出峰也是很小的。。。。。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主是做纯度,不考虑检出限这些,我觉得出峰小的话可以直接进样看一下,而且他们也没有TCD

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第10楼2023/06/20

    应助达人

    四氯化碳的出峰,相对二硫化碳要大得多,可以考虑用校正归一。


    如果二硫化碳采用校正归一的fid,校正因子会很大。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...