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小型气相色谱仪进样口组成介绍
检测人王大锤
2023/06/20
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气质联用(GCMS)
小型
气相色谱仪
进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。
不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。
小型
气相色谱仪
的O形环密封作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3-5 mm左右,距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。
进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的,从而使得整个进样腔体实现设定的高温度,且其温度分布为中间温度高,往两侧方向温度递减。而高温下,裸露的金属部分在接触到样品的时候,样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质,其化学反应性很低,可以提供一个供样品气化的惰性环境。
一般地,分流进样可使用直通衬管,鹅颈衬管,鹅颈且底部楔形结构的衬管;不分流进样可使用底部楔形衬管,两端均楔形衬管,此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。
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