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食品中脱氢乙酸的测定

检测人王大锤

2023/06/26

气质联用（GCMS）

SGLC-GC-052

摘要：本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，脱氢乙酸峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。
关键词：脱氢乙酸 SH-Polar D GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准工作溶液的制备

分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。

1.3 分析条件

色谱柱：SH- Polar D（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：227-36321-02；S/N：1639516）
升温程序：初始温度60 ℃，以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：240 ℃
分流模式：分流（5：1）
控制模式：恒流模式（2 mL/min）
初始流速：2 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：
标准溶液/b>

重现性

标准曲线

3. 结论

本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明，参照GB 5009.121-2016中色谱条件，采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸，峰形对称，理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。

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