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工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定
检测人王大锤
2023/06/26
私聊
气质联用(GCMS)
SGLC-GC/MS-017
摘要:
本文建立了工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的GC/MS测定方法。结果表明,参照HJ 1196-2021中色谱条件,采用色谱柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四种工业清洗剂,峰形对称,理论塔板数高,满足HJ 1196-2021要求。此方法可为工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定提供参考。
关键词:
工业清洗剂 SH-I-1ms GC/MS
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030
气相色谱仪
;
色谱柱:SH-I-1ms(60 m,0.25 mm × 1.0 μm;P/N:227-36007-03;S/N:1651265);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS
认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪
:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 标准品溶液的制备
取工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC市售混合标准品适量(浓度:2000 mg/L),用甲醇稀释制成浓度为100 mg/L的溶液,作为标准品溶液。
1.3 分析条件
1.3.1 色谱条件
色谱柱:SH-I-1ms(60 m,0.25 mm × 1.0 μm;P/N:227-36007-03;S/N:1651265)
升温程序:初始温度40 ℃保持2 min,以5 ℃/min的速率升温至100 ℃,再以15 ℃/min的速率升温至220 ℃
载气:He
进样口温度:240 ℃
分流模式:分流(20:1)
控制模式:恒流量(1.0 mL/min)
初始流速:1.0 mL/min
进样量:1 μL
1.3.1 质谱条件
电离模式:电子轰击模式(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
传输线温度:250 ℃
数据采集模式:Scan(45-200u)
溶剂延迟:2 min
2. 实验结果
标准品溶液
重现性
3. 结论
本文建立了工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC测定的GC/MS 方法。结果表明,参照HJ 1196-2021中色谱条件,采用色谱柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四种工业清洗剂,峰形对称,理论塔板数高,满足HJ 1196-2021要求。此方法可为工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定提供参考。
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