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麝香中麝香酮含量测定

  • 检测人王大锤
    2023/06/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • SGLC-GC-040



    摘要:本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。
    关键词:麝香 麝香酮 SH-50 GC

    1. 实验部分
    1.1 实验仪器及耗材


    Shimadzu GC-2030气相色谱仪
    色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);
    SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
    GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

    SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
    SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
    SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

    1.2 对照品溶液的制备

    取麝香酮对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液,即得。

    1.3 供试品溶液的制备

    取(检查)干燥失重项下所得干燥品约0.2 g,精密称定,精密加入无水乙醇2 mL,密塞,振摇,放置1小时,滤过,取续滤液,即得。

    1.4 分析条件

    色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )
    升温程序:初始温度200 ℃,保持10分钟,以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃,保持2分钟
    载气:N2
    进样口温度:280 ℃
    分流模式:分流(40:1)
    控制模式:恒线速度(30 cm/s)
    初始流速:0.93 mL/min
    检测器:FID,温度:300 ℃
    进样量:1 μL

    2. 实验结果

    按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
    对照品溶液



    供试品溶液



    重现性



    3. 结论

    本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮,麝香酮峰形对称,理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500,满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。
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  • zyl3367898

    第1楼2023/06/26

    应助达人

    出峰很好,条件也详细。

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  • PAEs

    第2楼2023/07/03

    应助达人

    1.1 实验仪器及耗材
    色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm ? 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);

    1.4 分析条件
    色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm ? 0.25 μm; P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )

    所用柱子傻傻的分不清楚。。。。

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  • 检测人王大锤

    第3楼2023/07/03

    应助达人

    官网拿来 概不负责

    PAEs(v2911392) 发表:1.1 实验仪器及耗材
    色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm ? 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);

    1.4 分析条件
    色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm ? 0.25 μm; P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )

    所用柱子傻傻的分不清楚。。。。

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  • PAEs

    第4楼2023/07/04

    应助达人

    这官网在搞啥子嘛

    检测人王大锤(mitsumi) 发表: 官网拿来 概不负责

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