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【仪器心得】赛默飞气相色谱检测脂肪酸没有色谱峰的问题排查
无可奈何
2023/10/24
新泰市检验检测中心
私聊
气相色谱(GC)
前几天使用赛默飞
气相色谱仪
检测样品中的脂肪酸,但是进样几针后,所有的色谱图都没有色谱峰,连溶剂峰都没有,只有一个歪七扭八的基线。针对没有色谱峰的这个问题进行了排查。
首先怀疑是注射器堵塞了,导致不能吸取样品,没有样品进入色谱柱,自然就不会有色谱峰。拆下注射器后,手动吸取了丙酮,可以正常射出溶液,并没有发现问题。
然后考虑是不是进样口隔垫存在漏气的问题,如果存在漏气,样品就有可能无法顺利进入色谱柱。拆开进样口,更换了进样口隔垫,再一次进样,发现还是没有色谱峰。
再仔细观察了进样口压力、流速、检测器温度等,都很正常,没有发现问题。
最后考虑是不是色谱柱存在问题,于是准备换一根色谱柱试试,在拆卸色谱柱的时候突然发现了问题所在。进样口的色谱柱插入深度和检测器一边的色谱柱插入深度搞反了。赛默飞的进样口要求如下,如果用的分流衬管,色谱柱插入
10
毫米,如果是不分流衬管,色谱柱则插入
5
毫米。
FIT
检测器端则是把色谱柱插入到底,然后回拉
2-3
毫米。但是这个地方被同事记混了,安装色谱柱装错了,检测器端的色谱柱插入了
2
毫米,进样口端的色谱柱则是插到了底。
检测器端的色谱柱长度搞错了
这样就导致样品无法顺利的进入色谱柱,更无法顺利的进入检测器,当然色谱图除了一些默认的基线,就不可能有色谱峰了。
分
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版主-zyl3367898
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+关注
私聊
zyl3367898
第1楼
2023/10/24
应助达人
安装色谱柱尺寸错了导致不出峰,这种情况我们也遇见过。
0
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