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有没有亲正在和我一样受28489的苦呀

kknd

2023/07/06

气质联用（GCMS）

首先从28489开始，对5.3中所提及的需要检测可迁移元素的样品范围的问题。在本文中对可迁移元素的检测依据GB6675.4是出自EN71-3。在EN71-3:2019中对于玩具包装有这样一种说明“包装材料不视为玩具的一部分，除非它具有预定的玩耍价值”。同时考虑到儿童的正常和可预见行为，若某些玩具和玩具部件由于其可触及性、功能、大小、质量或其他特征可明显排除因吮吸、舔食、吞咽或长时间皮肤接触而产生的任何危险，则这些玩具或玩具部件不适用于本标准。对于乐器来说选择长时间身体接触或放入口中的乐器或部件检测可迁移元素，接触时间不长的部件或对于演奏没有帮助的包装不检测是否更为合适。希望可以出台补充文件对不同种类的乐器的可迁移元素检测具体到什么部位需要检测。防止出现多家第三方机构检测同一件产品产生采集样品种类和部件完全不同得出的报告也完全不同的情况。
第二个问题是28489中可迁移元素中6.3.3采用检出限适当的分析一起测定溶液中的可迁移元素浓度。由于没有给出一个具体的实验仪器、实验仪器所使用的条件和相关标准溶液很容易出现分歧。可以举一个例子，以当前主流的仪器检测方法是使用ICP-MS在样品提升泵转速:0.2rpm,冷却气流量15L/min, 辅助气流量1.0 L/min,载气流量0.7 L/min,补偿气流量0.42 I/niin,射频功率1500W,四极杆电压 -16V,Afe杆电压-18V,采样深度8cm,碰撞反应池模式,He流量：4. 0 ml/Mn,使用跳峰模式采集数据，积分时间:B和Se为3s；其他元素为0.9s。假如有一家检测机构使用的射频功率低于1500W，甚至低于1000W所做出的检出限也符合标准所叙述的方法检出限。那么由于射频功率低产生的离子会少，反应在仪器上的读数就是峰的响应强度低，这直接造成可迁移元素的浓度计算后比实际值低。在这种情况下可能会出现企业为了获得低于上限的检测报告要求第三方检测机构调整仪器方法，同时又不违反标准的情况。这样产生的法律问题会直接影响到第三方检测机构使用这一标准的权威性。
第三是28489中可迁移元素的方法评价，在6.3.4中标准只对检出限做出了评价方法，但是没有对回收率做出相关要求。在分析中回收率过低或过高同样会造成可迁移元素的浓度计算后比实际值低或高。可能出现与上一个问题相同的法律问题。

第四国标40968-2021中的5试剂没有对进样内标进行描述。由于没有对进样内标做出规定，可能会造成回收率测定的不稳定。因为选择不同的进样内标在仪器中的响应也不尽相同，在使用其与净化内标对比确定回收率时就会出现不同的结果。

第五在11.2准确度中回收率定为70%~120%，但是从我之前在几家相关的检测机构获得的数据显示如萘、苊烯这种挥发性比较强的目标物在经过旋转蒸发仪的浓缩后回收率都会出现较低的状况（在30%~50%），而净化内标的回收率也会出现低于50%的情况。这种情况是一种普遍的状态。如果实验室采用标准40968-2021进行实验就可能会出现回收率与规定要求不符的状态为实验室带来法律问题。

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检测人王大锤

第1楼2023/07/11

应助达人

请把标准全文发一下。我现在不确定你说的标准。

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