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玉米中黄曲霉b1检测问题

液相饶过我

2023/07/16

食品毒素/微生物检测

最近在检测玉米中的黄曲霉毒素b1遇到了一些问题想寻求大家的帮助。
我先是用国标（GB5009.22-2016)中的高效液相色谱-柱前衍生法跑了标品和样品（标品未衍生），流动相（甲醇乙腈50+50，水，梯度洗脱），标品从1ug/ml浓度开始有尖峰，低于1ug/ml的也有峰但不是尖峰，类似第一张图。但由于标品浓度跑的太高，样品浓度可能不在线性范围内，所以后面又利用甲醇水50+50柱后衍生跑了标品（浓度从1ng/ml到100ng/ml),但是均为跑出结果，图形算是波浪，冲了很久的柱子进样还是波浪，如第二张图，都是荧光检测器。想问下大家低浓度跑不出东西可能是什么原因？
还有想问下大家关于检测限和定量限我要怎么确定，因为我不知道样品中含有多少黄曲霉毒素，我怎么确定我跑的标曲范围是否适用？

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xiaolanzi5

第1楼2023/07/17

应助达人

柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰，很大概率是没衍生成功。

0

液相饶过我

第2楼2023/07/17

你好，我用国标跑标品的低浓度（小于1ug/ml)也跑不出来，一直找不到原因
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰，很大概率是没衍生成功。

0

液相饶过我

第3楼2023/07/17

你好，我用的是柱后光化学衍生，试了一个浓度高点的标品，分别开了仪器和没开仪器，两个封面积是不同的，开了仪器的峰面积大一些。
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:柱后衍生标品的一系列浓度都没出峰，很大概率是没衍生成功。

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hujiangtao

第4楼2023/07/19

应助达人

b1荧光响应很高的

0

液相饶过我

第5楼2023/07/19

我做的都很低，我看师兄他们做的也很高，有啥因素会造成响应值低？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:b1荧光响应很高的

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