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【求助】还是不行哦???交叉污染?

  • 西域飞纱
    2007/04/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我测的是ABC三种物质,紫外检测,我设置的波长靠近A物质,因为样品中A的含量大,昨天我先是测标样,结果是测得A中还含有BC,B中含有AC,C中含有A,每次都是三个峰,位置也不变。测得最后纯标样的含量都低于了80%,怀疑是进样阀被玷污了,含有残留量,今天我就清洗了一下进样阀(按照论坛上别人提供的清洗方法),刚开始测还好,同一浓度同一标样我连续测了七八次,都不错,只不过重复性极差,换了一种物质后就又不行了,又是出现其他物质的峰,含量还比较高,我又重新洗进样阀,还是不行。我走基线的时候,基线很平,估计不是流动相的问题,(我的流动相是甲醇:水:醋酸=90:10:0.02)。这到底咋啦,哪位知道,麻烦告诉我一声,不甚感激。
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  • 1234chen

    第1楼2007/04/29

    是不是柱子被污染了.换一根新柱子试试

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  • 西域飞纱

    第2楼2007/04/29

    应该不会的啊,我单进一针甲醇没有出峰啊。

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  • zengxiaoliang

    第4楼2007/04/30

    多冲洗几次柱子使下啦。肯定行的。

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  • wangb_wb55

    第5楼2007/05/01

    个人认为,同样色谱条件单进甲醇没出问题的话,应该先不考虑仪器的问题,你的样品保证没被污染吗?测定ABC3个物质是什么关系?同系物?降解产物?或其他?

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  • 西域飞纱

    第6楼2007/05/01

    仍在寻找之中,我会好好考虑大家的建议的,谢谢,五一快乐

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  • 西域飞纱

    第7楼2007/05/15

    冲洗柱子没用,清洗进样阀没用,仍是测单一物质时其他的含量高,标样测出的结果只有50%多,单进流动相也出峰,单跑基线没问题。啊……我都要晕了。别人测没问题,我一测问题就出现了,不过我们的流动相配比不同,我的有机相多。我猜测是不是我的标样不溶于我的流动相??我配溶液的时候用的是无水乙醇,难道在无水乙醇中的溶解性大于在我的流动相中??重新配的溶液,问题仍存在。我所测的物质如附件所示。

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  • 何当奇

    第8楼2007/05/15

    请重新上传附件
    原附件中为乱码

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  • 西域飞纱

    第9楼2007/05/15

    苯甲醛,苯甲酸与反式茴脑

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  • 西域飞纱

    第10楼2007/06/26

    我不进流动相,单进色谱纯甲醇或乙腈,仍出现样品峰。不可能是溶剂峰,出峰时间都在10分钟之后了。和我的样品峰一样。改变流动相配比仍是如此。 帮帮我啊!

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