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安捷伦5975GCMS漏气诊断小技巧

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2023/08/09

气质联用（GCMS）

MSD的漏气点有：进样口、柱子接头（进样口和质谱两个接头）、放空阀、以及侧板漏气等。

1、在 Instrument Control菜单中，单击View菜单，选择Tune and Vaccum Control进入诊断与真空控制界面；

2、在Parameters菜单中单击Manual Tune… ，进入编辑质谱参数；

3、在更多参数MoreParams单击采集参数TuneParams…

4、在采集参数中，将Mass 1设为69、Mass 2设为28、Mass 3设为18，单击“OK”。

1），观察氮气与69的相对丰度，如果28/69>10%，说明系统里氮气过高，仪器稳定两个小时以上还高于10%，应当观察氧气，把 Mass3改为32，Scan，如果28/69很高，而32/69很低，说明质谱状态很好，氮气来自载气。载气上的净化管很容易吸附氮气，尤其是更换新的载气气源后，解决此类问题的方法是打开GC进气管，放空5分钟左右，问题即可解决；如果放空后情况依然，则一定是载气气源的问题，应及时更换气源。如果氮气、氧气的丰度较高而且比例接近3-4:1，说明系统有漏气。

2），漏气诊断过程：

拧紧柱子接头（进样口和质谱两个接头），稳定一段时间观察。问题依然存在，进入下一步；设置进样口操作模式为分流，设置分流比为100:1，柱子流量为1ml/min,去掉GasSaver前的“√”，稳定仪器一段时间，观察氮气、氧气的情况，如果28/69，32/69都有所降低，说明漏气点在进样口，更换进样垫、O型圈，拧紧分流平板连接处。经过进样口漏气诊断，问题依然存在，进入下面诊断。检查侧板、关紧放空阀。必要时更换放空阀的O型圈，用无纺布擦拭侧板密封垫。

3），丙酮试漏：

把Mass2改为43，Scan丙酮的特征离子，用棉签蘸少量丙酮擦拭漏气点，如侧板、放空阀、柱子接头、进样口等处，注意，毛细管柱子也有可能漏气。如果发现43/69异常增高，则说明相应的部件漏气。

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