标准方法验证 精密度

应助达人

楼主，精密度包含了重复性和再现性。
1.对于在重复性条件下进行的适当的测量数据，可用标准偏差（S）、方差（S的平方）和概率分布函数等表示。如果分析方法中涉及到仪器分析，则除了方法重复性外还需确定仪器重复性。

重复性体现了测量结果短期变化，同样也适用于评定在单一批次分析中重复测定可能存在的差异。



方法重复性可通过准备不同浓度的样品或浓度与做方法回收率研究相近的样品（样品的准备可采用实际样品，也可采用添加了所需分析物的空白溶液或实际样品）；

然后在较短的时间间隔内由同一个分析员进行分析测定，并计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。

得到的标准偏差S除以平均值后的百分率即得到测试结果变异系数（CV值）。
2.再现性可表示为标准偏差（S）、方差（S的平方）和概率分布系数，例如在利用两种以上校准标准溶液在一段时间、测定一定数量的试样。这些条件包括在不同时间内测定，在与日常使用方法中条件差别尽可能大的情况下测定（如不同分析员利用不同设备的测试）。

对于受控状态的单个实验室通常使用实验室内再现性或期间精密度等术语来表示其再现性精密度。

应助达人

1.重复性精密度
①重复性分为方法重复性和仪器重复性，重复性体现了测量结果的短期变化。

重复性的测定通常在自由度至少为6的情况下测定，仪器重复性可通过校准曲线中标准溶液，加标进行测定，计算平均值和标准偏差，进样按随机顺序降低偏差。

方法重复性可通过不同浓度的样品或浓度与做方法回收率研究相近的样品，再短时间间隔内由同一个分析员进行分析测定，计算平均值、标准偏差，求出CV值。

②重复性精密度的评价

不同含量测试结果的实验室内变异系数CV参考标准要求进行评价。

③选择校准曲线测定范围内高、中、低3个浓度，2个不同浓度实际样品，每个样品测定7次，计算变异系数CV。

2.室内再现性
再现性可表示为标准偏差、方差和概率分布系数。如利用两种以上校准标准溶液再一时间段内测定一定数量的试样，这些条件包括在不同时间内的测定，在于日常使用方法中条件差别尽可能小的情况下测定，对于受控状态的单个实验室通常使用实验室内再现性或期间精密度等术语来表示其再现性精密度。人员比对、仪器比对。