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高效液相测样品不管什么浓度,测出来的峰面积都一样

  • Ins_3752b79c
    2023/08/31
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我用高效液相测双氯芬酸溶液,就不管什么浓度的样品,测出来的峰面积都是一样的,最后用超纯水测还是一样的峰面积,这种情况是什么原因呢,是色谱柱坏了吗
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  • 等一个晴天

    第1楼2023/08/31

    应助达人

    怀疑出的峰是溶剂峰,双氯芬酸峰并未出峰,建议延长采集时间,再进双氯芬酸对照品试试

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  • houjjun

    第2楼2023/08/31

    要不是溶剂峰要不就是系统污染了

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  • JOE HUI

    第3楼2023/08/31

    应助达人

    如果高效液相在不同浓度的样品中测得峰面积相同,并且使用超纯水样品测得的峰面积也相同,那么最可能的原因是:1. 色谱柱污染色谱柱可能已经污染,柱上残留了其他样品中的组分,导致所有样品测得的峰面积相近。2. 检测器污染或故障检测器可能污染或损坏,无法正确检测不同浓度样品中的差异。3. 自整理效应色谱柱的理论板数太多,导致不同浓度样品的峰都被色谱柱“自整理”成峰面积相同的状态。4. 样品制备错误 样品的制备方法有问题,不同浓度样品在制备过程中发生了化学变化,导致实际上进入色谱柱的样品浓度变得相近。5. 色谱条件不合适移动相组成、流速等色谱条件设置不当,使得不同浓度样品峰的分离和检测效果相似。需要针对色谱系统进行全面检查和调试,找到导致这一问题的原因,才能获得准确的分析结果。

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  • ppttmmyy

    第4楼2023/09/01

    进行峰定性分析

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  • dadgoh

    第5楼2023/09/01

    应助达人

    溶剂水吗?怀疑是溶剂峰。样品未出来。

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  • yinzheng02163

    第7楼2023/09/01

    进来学习一下

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  • Insp_2be455b9

    第8楼2023/09/01

    确认一下目标峰

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  • Ins_3752b79c

    第9楼2023/09/01

    目标峰是正确的,前段时间是能测出来的,双氯酚酸液相的色谱条件是:乙腈:1%冰醋酸=70;30,波长276,流速0.7ml/min,出峰时间大概在8分钟左右,之前的标线测出来也是可以用的。后来再用那根色谱柱就测不出来了,测什么浓度出来的峰面积都相同,这是我前后两次液相的色谱图

    等一个晴天(m3170710) 发表:怀疑出的峰是溶剂峰,双氯芬酸峰并未出峰,建议延长采集时间,再进双氯芬酸对照品试试

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  • Ins_3752b79c

    第10楼2023/09/01

    不是溶剂峰,之前能测出来的,和文献里的出风时间差不多,液相别人测样品也是能测出来的

    houjjun(houjjun) 发表:要不是溶剂峰要不就是系统污染了

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