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火焰原子吸收信号低

  • garfield08
    2023/09/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,最近在用安捷伦AA240火焰测定铜,用的质量研究院买的标准液,方法是直接方法库调出的,结果如图,灵敏度很低,本人小白一个,试着换了灯,调整了灯电流,结果没什么太大变化,请问老师还可以从哪些地方进行排查

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  • 123

    第1楼2023/09/04

    应助达人

    雾化系统
    1.进样毛细管是否有堵塞
    毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。
    2.压缩空气的压力是否太低
    压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。
    3.排废液管中是否有水封
    如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大气相通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。
    4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物
    燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。
    5.撞击球
    撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。因此,必要时可更换新的撞击球。

    光路系统与雾化系统的结合
    吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多,吸光度越大。当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。

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  • Nerif

    第2楼2023/09/04

    应助达人

    光路是不是没调整好?

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  • Nerif

    第3楼2023/09/04

    应助达人

    直接调出方法的时候,有没有对灯能量进行确认

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:光路是不是没调整好?

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  • garfield08

    第4楼2023/09/04

    灯做过优化,看过去没什么异常。您说的灯能量要怎么检查呢?另外,检查信号优化发现信号很低,1mg/L的铜只有0.005,这种情况要调整哪些地方呢

    Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:直接调出方法的时候,有没有对灯能量进行确认

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  • Nerif

    第5楼2023/09/04

    应助达人

    我是岛津的啊,每次开机的时候都要校准光路,就是拿随机附带的一个卡片挡在光路上,如果光路在卡片中间,就代表光路是畅通的,吸光度低往往就是三种因素,药品不行,光路不通,灯不行。超过这三种的情况不是没有,那就得厂家来工程师修了

    garfield08(garfield08) 发表: 灯做过优化,看过去没什么异常。您说的灯能量要怎么检查呢?另外,检查信号优化发现信号很低,1mg/L的铜只有0.005,这种情况要调整哪些地方呢

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  • 夕阳

    第7楼2023/09/04

    应助达人

    请按照仪器安装验收(Cu)的条件再测定一次,看看吸光值符合不符合要求?

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  • Insp_ab748ec4

    第9楼2023/09/05

    大神啊,分析得好全面

    123(m3149125) 发表:雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大气相通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。因此,必要时可更换新的撞击球。 光路系统与雾化系统的结合 吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多,吸光度越大。当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。

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  • liangzi0312

    第10楼2023/09/05

    调整一下雾化器

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