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几种气相色谱峰出现异常的原因

检测人王大锤

2023/09/16

气相色谱（GC）

在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。这里介绍了几种气相色谱峰出现异常的原因。

　　1.台阶峰：

　　(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；

　　(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；

　　(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。

　　2.负峰：

　　(1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服；

　　(2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；

　　(3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；

　　(4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；

　　(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰。

　　3.“N”或 “W”峰：

　　(1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；

　　(2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如，CS2)，或气流比欠佳时；

　　(3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病。

　　4.舌头峰(前延峰)：

　　(1)汽化温度偏低；

　　(2)载气流量小；

　　(3)进样量大，汽化时间长；

　　(4)汽化室被污染，样品有吸附效应；

　　(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；

　　(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)；

　　(7)峰前出现了“鬼”峰。

　　5.拖尾峰：

　　(1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大；

　　(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式)；

　　(3)汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；

　　(4)化室的温度低或偏高；

　　(5)载气流量偏低；

　　(6)进样量大；

　　(7)载气系统(如注射垫处)有漏气；

　　(8)进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；

　　(9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；

　　(10)补充气未开或偏低；

　　(11)色谱柱温度偏低或失效；

　　(12)甲烷化Ni催化剂失效；

　　(13)进样技术差(如速度不合适)；

　　(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针)；

　　(15)无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低；

　　(16)样品前处理有毛病。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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zyl3367898

第1楼2023/09/16

应助达人

各种异常峰都写到了，很详细。

0

123

第2楼2023/09/17

应助达人

谢谢分享！

0

PAEs

第3楼2023/09/18

应助达人

一般异常峰就这么几种情况

0

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