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进样前平衡时的压力总是比上一次进样平衡时的压力高0.3~0.4MPa

Ins_1bbf2185

2023/09/23

液相色谱（LC）

各位老师好，目前我们的色谱柱是C30的，A相为甲醇，B相为异丙醇：正己烷1:1，上两周保护柱堵了换了次柱芯，【问题1】这周进标准品时发现两次进样平衡时的压力总会升高0.3~0.4MPa，目前已经从8.6MPa升到10.4MPa了，我们每次测样后有用A相冲柱子15分钟再关仪器，不知道这是什么原因。【问题2】而且我们一共测10个目标物，选择了5个波长，其中291nm的波长基线在8分钟之后会下降，影响到目标物的积峰，8分钟是开始流动相开始改变，B相开始流动的时候，但其他波长没有受到流动相改变的影响。咨询过老师她也不知道是什么原因。【处理措施】目前我们在用B相以0.5ml/min的速度缓慢冲柱子，刚开始冲的时候压力是4.3，后面10分钟内升到6.8，目前又降到5.3了。我们不知道下一步如何处理，还希望有碰到过类似问题的老师能够指导一二。

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歌名

第1楼2023/09/25

应助达人

第一个问题：C30柱子是哪家的？型号是啥？
第二个问题：样品类型是是啥，方便的话还可以说下测啥化合物？
问以上两个问题是看到你的流动相是甲醇-异丙醇：正己烷，完全没有水相。保护柱千万别拆哈，拆了估计你的柱子测几次样就得G
你这个方法柱子使用一段时间压力升高正常，因为盐在准备累积了，特备是柱前端；
在一个，C30使用这么高比例的正己烷个人不是很推荐哈，虽然有异丙醇，但是还是会降低柱子的使用寿命

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Ins_1bbf2185

第2楼2023/09/25

谢谢老师回复！柱子是YMC的，型号为250mm，粒径5，内径4.6的。我们测的是血清中类胡萝卜素和脂溶性维生素的浓度。上周保护柱堵过一次，换了柱芯，没想到跑几天标品压力又开始升高，前天晚上B相低流速冲了一晚后，只接保护柱压力为8.6MPa，没用B相冲前我测试过只有2.6MPa。另外这个方法是老师之前验证过已发表文章的方法，所以应该是可行的，但是这个柱子老是出问题，老师那边还没松口换柱子，只让我们再换个保护柱的柱芯……
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一个问题：C30柱子是哪家的？型号是啥？第二个问题：样品类型是是啥，方便的话还可以说下测啥化合物？问以上两个问题是看到你的流动相是甲醇-异丙醇：正己烷，完全没有水相。保护柱千万别拆哈，拆了估计你的柱子测几次样就得G你这个方法柱子使用一段时间压力升高正常，因为盐在准备累积了，特备是柱前端；在一个，C30使用这么高比例的正己烷个人不是很推荐哈，虽然有异丙醇，但是还是会降低柱子的使用寿命

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