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经验分享—职业卫生标准中苯系物检测遇到的小问题

  • Ins_594b5fd2
    2023/10/07
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 经验分享—职业卫生标准中苯系物检测遇到的小问题



    近期在根据标准做苯系物的检测，对-二甲苯和间-二甲苯无法正常出峰，后面针对色谱条件和方法进行排查，分离度基本达到检测要求。下面和大家简单分享下相关问题。

    参考标准及测试方法要求：GBZ_T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯。





    相关实验谱图及方法参数：



    仪器设置：



    主要测试物质为苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯）混合对照品，实际使用色谱柱为WM-FFAP，30m*0.32mm*0.5μm，压力是125.1 Kpa，恒温60oC。

    发现问题：

    由于色谱柱规格设置错误，导致实际压力较大，真实流速约4 mL/min，远大于正常的流速。设置正确色谱柱规格后，减小流速到1.3 mL/min再去测试，发现对-二甲苯，间-二甲苯合在一起变成了一个峰，谱图如下。



    减小流速至1.0 mL/min再去测试，发现峰型变的更差，谱图如下。



    由于色谱柱温度是60oC，于是提高柱温到80oC，按标准条件试试峰型是否正常，谱图如下。整体峰型变好，且对-二甲苯和间-二甲苯分离度基本达到检测要求。



    继续升高柱温到100oC，峰型变差，谱图如下。说明说明升高温度不能改善相关峰型。



    为了先检测样品，于是按照80oC的柱温进行样品检测，后续有时间会再尝试75oC或70oC的柱温进行测试，优化测试结果。

    总结

    在使用新的色谱柱时，首先要确认仪器设置中色谱柱的规格是否设置正确；设置正确后，按照标准条件进行测试，如果峰型分离不太好，可以根据标准谱图或实际测试谱图进行调整，优化方法得到最优条件和结果。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2023/10/07

    应助达人

    如何解决？升高温度，降低柱流量？用程序升温，速率降低。

0
    +关注 私聊

  • Ins_594b5fd2

    第2楼2023/10/09

    是的，张老师。后面有时间了可以用程序升温，速率降低试试。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如何解决？升高温度，降低柱流量？用程序升温，速率降低。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第3楼2023/10/10

    应助达人

    可以多试试，找到更好的条件。

0
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