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质谱抽不了真空

  • Ins_90e88ae1
    2023/10/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 质谱仪三个多月没用了,正常开机,但是一直抽不了真空;而且提示“打开MS传输线加热和GC柱箱温度”,但是这两个都是就绪了的,请问这可能有哪些原因呢?
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  • symmacros

    第1楼2023/10/14

    应助达人

    请问什么型号?机械泵和分子泵运行吗?检查是否有漏气?

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  • JOE HUI

    第2楼2023/10/14

    应助达人

    主要是存在漏气等导致抽不上真空。查找空气泄漏的方法

      ①载气管线的检查

      首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降。

      ②GC部分的检查

      通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等。

      用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。

      ③MS部分的检查

      空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。

      在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。

      ④隔离难以发现的泄漏

      如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查;将气质联用仪所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较次和第二次检查的结果。

      如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC。

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  • 123

    第3楼2023/10/15

    应助达人

    可能柱温传感器坏了

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  • Willdo

    第4楼2023/10/15

    应助达人

    什么型号的仪器?一般长时间达不到真空会有相应提示的,而且分子涡轮泵会自动停止工作。

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  • yayicuo

    第5楼2023/10/15

    应助达人

    内部系统问题,需要重置

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  • 俭以养德101

    第6楼2023/10/15

    排查一下是不是工作站和仪器没有连接上

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  • Insm_225995ca

    第7楼2023/10/15

    排查一下是不是工作站和仪器没有连接上

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  • Ins_4ec13d1e

    第8楼2023/10/16

    泵是不是坏了

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  • 安平

    第9楼2023/10/16

    应助达人

    楼主详细描述具体情况为好,什么型号仪器

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