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制备液相在杂质鉴定工作中的应用

通标小菜鸟

2023/10/24
菜鸟分析队

液相色谱（LC）

制备液相在杂质鉴定工作中的应用

说起液相色谱，想必大家都不陌生，很多实验室里都有液相色谱仪，平常用来分析日常样品。其实液相色谱一共有两种，一种是分析型液相色谱，还有一种是制备（半制备）型液相色谱。分析型液相适用于日常样品的分析测试，仪器精度高，既能准确定性，也能准确定量。而制备液相较分析型液相牺牲了一定的精密度，在定性与定量方面更加倾斜于定性，其最终目的是用于对化合物的分离和纯化。

制备液相的仪器结构和分析型液相大多数都是一致的，主要分为溶剂系统、泵及混合器、进样系统、色谱柱分离系统、检测器、数据工作站，此外还有一个组分收集器，也可以称为馏分收集器。

在生物制药、化工以及农药研发等工作中，我们常常会遇到一些成分复杂的测试样品，这些样品除了主成分含量比较高以外，还有很多各种各样的杂质，为了了解这些杂质在生产工艺中的来源，我们需要了解这些杂质具体是什么物质，什么结构。目前对杂质进行鉴定的手段有质谱，紫外，红外以及核磁等，若想利用这些手段得知未知物的结构，那首先要获得足够纯度的杂质，纯度越高组分越单一，鉴定出来的可能性就越大。

通过对这些杂质进行鉴定，有利于推断杂质的由来，从而调整生产工艺路线来避免生成这些杂质，从而获得纯度更高更安全的产品。

使用制备液相的目的就是为了利用色谱柱的分离能力，可以使得复杂组分在色谱柱固定相的作用下分离开来，然后获得不同时间段的馏分。制备液相的检测器后面通常会接一个馏分收集器，这个馏分收集器类似于一个样品盘，样品盘孔位众多，每个孔位上带有一个收集试管，用来接收分离出来的组分。

比如一个样品，它通过色谱柱的分离在检测器上有四个信号，分别为A，B，C，D，这四个信号的保留时间是已知的，然后在馏分收集器的设置里面设置四个时间段，时间段囊括色谱峰从出峰开始到出峰结束即可。例：A物质出峰开始时间为10.2min，出峰结束时间为10.5min，那么收集峰的时间就可以为10.2～10.5min，收集0.3min，如果流速为10ml/min的话，单次进样收集A的液体体积为0.3min×10ml/min=3ml，这3ml里面绝大多数为流动相溶剂，其余的就是A组分了。单次进样收集的A组分其实很少很少，肯定是不够鉴定所需要的量的，所以需要不断重复收集，然后合并所有相同组分的馏出液进行浓缩等手段进行浓缩再纯化，从而得到含量更高的样品，然后再用其它仪器进行分析鉴定。

总结：制备液相在杂质的分离和鉴定工作中具体重要作用，一个未知杂质的制备往往要耗费大量的时间和精力，同时分离方法的摸索也是一个很有挑战性的工作。

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通标小菜鸟

第1楼2023/10/28

应助达人

欢迎大家点赞评论

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zyl3367898

第2楼2023/10/30

应助达人

图片真漂亮，分离过程很详细。

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通标小菜鸟

第3楼2023/10/31

应助达人

感谢老师评论
zyl3367898(zyl3367898) 发表:图片真漂亮，分离过程很详细。

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