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吹扫或者热解析出现硅氧烷峰

  • T-MAC12345
    2023/10/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 请问各位有用吹扫或者热解析的朋友吗?直接气相进样基线很干净。但是经过热解析或者吹扫进样就有好几个硅氧烷的峰,该换的垫子啊密封圈啊之类的什么都换过了,只要一经过吹扫或者热解析进样就会有,如何破。
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  • 安平

    第1楼2023/10/27

    应助达人

    楼主详细描述具体的分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好,有图为好。


    热解析或吹扫捕集条件下,如果运行gcms的程序升温空白,是否存在流失峰?
    如果有,问题来自色谱柱可能性比较大。
    如果流失信号强度不大,并且比较重复,那么可能不需要处理。


    如果信号强度大,可以老化色谱柱试试。


    如果程序升温空白无鬼峰,那么怀疑进样部分为好。
    可以考虑更换进样垫或报修

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/10/27

    应助达人

    直接气相进样出峰干净,进吹扫活热解析出现硅氧峰,这些情况主要是出在吹扫和热解析这两个外部设备上。首先排查使用器皿的问题,吹扫会用到吹扫瓶,吹扫瓶有瓶盖和垫子,如果购买质量差的盖垫,就可能会出现硅氧烷流失峰。对于热解析,热解析管子里面的填料质量不好,或者用的时间长也会造成硅氧烷流失。除了这些耗材需要关注以外,还有一个吹扫里面的捕集阱也要关注,一般捕集阱一到两年就需要更换(样品多的前提下),用的时间久了会填料流失,也会造成硅氧烷流失 。

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  • 检测人王大锤

    第3楼2023/10/27

    应助达人

    一般是柱子中的流失,做空白可能不会产生流失,一旦做样品就可能产生流失,很可能是样品中某些组分导致柱流失产生的

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  • Ins_cde2e911

    第4楼2023/10/28

    隔垫流失吧,我们踏实热解吸进样帽换了新隔垫就会出现隔垫流失,隔垫质量差是会出现这种情况,可以试着换低流失的隔垫排查下

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  • symmacros

    第5楼2023/10/28

    应助达人

    请问热脱附管用什么填料?有二级冷阱吗?冷阱是否有填料?

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  • T-MAC12345

    第6楼2023/10/28

    好的周一上传照片

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好,详细说明样品的具体情况为好,有图为好。热解析或吹扫捕集条件下,如果运行gcms的程序升温空白,是否存在流失峰?如果有,问题来自色谱柱可能性比较大。如果流失信号强度不大,并且比较重复,那么可能不需要处理。如果信号强度大,可以老化色谱柱试试。如果程序升温空白无鬼峰,那么怀疑进样部分为好。可以考虑更换进样垫或报修

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  • T-MAC12345

    第7楼2023/10/28

    直接补集肼进样是很干净的

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:直接气相进样出峰干净,进吹扫活热解析出现硅氧峰,这些情况主要是出在吹扫和热解析这两个外部设备上。首先排查使用器皿的问题,吹扫会用到吹扫瓶,吹扫瓶有瓶盖和垫子,如果购买质量差的盖垫,就可能会出现硅氧烷流失峰。对于热解析,热解析管子里面的填料质量不好,或者用的时间长也会造成硅氧烷流失。除了这些耗材需要关注以外,还有一个吹扫里面的捕集阱也要关注,一般捕集阱一到两年就需要更换(样品多的前提下),用的时间久了会填料流失,也会造成硅氧烷流失 。

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  • T-MAC12345

    第8楼2023/10/28

    直接气相进样很干净,所以排除了气质和柱子的问题

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:一般是柱子中的流失,做空白可能不会产生流失,一旦做样品就可能产生流失,很可能是样品中某些组分导致柱流失产生的

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  • T-MAC12345

    第9楼2023/10/28

    是二次热脱附,填料要回去查查哈,而且直接补集肼进样是非常干净的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问热脱附管用什么填料?有二级冷阱吗?冷阱是否有填料?

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