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一个诡异的现象

液相色谱(LC)

  • 基线走的没问题,进样品和标样第一针没问题,第二针就会多出现一个奇怪峰,这个峰保留时间随机,大小有时稳定如一,有时又以馒头峰形式出现。仪器运行一段时间后还会出现如图的基线,这个基线上的峰就是采样时出现的保留时间不稳定但大小稳定的峰。重装过软件,换过数据线,不知道什么原因
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  • 岛津仪器

    第1楼2023/10/27

    看看是不是样品不够干净,第一针样品时间走长一些,看看会不会出峰。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/10/27

    应助达人

    楼主我怀疑是因为你的升温程序时间不够,导致样品里有东西未流出,建议楼主延长升温程序,在高温段保持一段时间。然后先走空白,连续多针,先确定走空白没有问题,然后再连续进样多针样品溶液,看还会不会出现这种情况。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2023/10/27

    应助达人

    还有可以把进样针清洗一下,废液和洗针瓶换一下

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  • hnteng

    第4楼2023/10/27

    每一针都有残留。应该是定量环或进样口污染。用白头套上注射器清洗。

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  • xiaolanzi5

    第5楼2023/10/27

    应助达人

    也可以考虑一下流动相ph值的因素,调整一下ph再看看。

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  • 有水有渝

    第6楼2023/10/28

    应助达人

    这个可能性比较大,进一针走个60分钟看看是不是后面还有一个峰,前面时间太短了,导致上一针的峰到下一针才洗脱出来

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主我怀疑是因为你的升温程序时间不够,导致样品里有东西未流出,建议楼主延长升温程序,在高温段保持一段时间。然后先走空白,连续多针,先确定走空白没有问题,然后再连续进样多针样品溶液,看还会不会出现这种情况。

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  • Insm_a4207083

    第7楼2023/10/30

    方法后面加一个程序升温,赶一赶柱子里的剩余杂质

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  • myoldid

    第8楼2023/10/30

    应助达人

    楼主这是液相,既然大小固定,那就很可能是样品中的强保留成分了。楼主应该是用的手动进样,这样进样间隔就不固定,强保留成分的出峰时间也不固定了。验证方法是增加采集时间,看看它会不会出现。
    解决方法:1.如果是用的多元泵,可以增加一个梯度程序,在你目标物出现后,提高有机相比例,待这个峰出现后再恢复初始流动相。
    2.如果是单元泵不能改变比例,那就只能增加采集时间或增加流速了,增加流速需要保证压力在柱子耐受压力之内。

    Insm_a4207083(Insm_a4207083) 发表:方法后面加一个程序升温,赶一赶柱子里的剩余杂质

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  • 安平

    第9楼2023/10/30

    应助达人

    什么样品,什么柱子,什么分析条件?


    考虑是否分析条件不合适,有某些组分没有流出

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