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GC-MS分析正构烷烃成分没有分子离子峰出现

Ins_8d91319d

2023/11/19

气质联用（GCMS）

想求教一下各位老师，我跑了一针正构烷烃混标，为什么查看质谱图都没有他们的分子离子峰呢？（第一次做这个，目的是想做石蜡中不同正构烷烃成分的定量，考虑MRM方法的开发，但是没有分子离子峰的话也可以吗？）

正构烷烃混标色谱图

正二十烷的质谱图

附色谱和质谱条件如下

色谱系统：

色谱柱：Agilent HP-5 ms(30m×0.25mm，0.25μm）

柱温：起始温度60℃，维持5min，以8℃/min的速度升温至230℃，维持10min，再以10℃/min的速度升温至320℃，维持15min；

载气：He，流速：恒流1.5mL/min；不分流进样；

进样方式：自动进样；进样量：1μl。

质谱系统：

电子轰击EI离子源模式；电子能量70Ev；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；质量扫描范围为33~350AMU；溶剂延迟3min。

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ppttmmyy

第1楼2023/11/19

一般正构烷烃MS断裂后很难出现分子离子峰

0

Ins_8d91319d

第2楼2023/11/19

那如果做定量的话，定量离子和定性离子如何挑选呢，依然选丰度最高的几个峰吗
ppttmmyy(ppttmmyy) 发表:一般正构烷烃MS断裂后很难出现分子离子峰

0

Willdo

第3楼2023/11/19

应助达人

EI源很难有分子离子峰，可以用CI源试试。

1

安平

第4楼2023/11/19

应助达人

正构烷烃是有分子离子峰的，但是一般强度比较弱。
尤其是长链正构烷烃

0

安平

第5楼2023/11/19

应助达人

支链较多的烷烃，分子离子峰更弱甚至没有。

只能说楼主目前采用的分析方法，不能识别到强度较弱的信号。

如果设定了采集阈值，可能会漏掉分子离子峰。

正构烷烃一般选择强度较大的43、57、71碎片进行定量。

1

安平

第6楼2023/11/19

应助达人

这个说法有问题的
ppttmmyy(ppttmmyy) 发表:一般正构烷烃MS断裂后很难出现分子离子峰

0

安平

第7楼2023/11/19

应助达人

这个说法有问题的
Willdo(chun29) 发表:EI源很难有分子离子峰，可以用CI源试试。

0

Ins_8d91319d

第8楼2023/11/19

好的，谢谢解答。方法也是文献里找到的，做石蜡定性的很多，做定量的很少。
安平(byron1111) 发表:支链较多的烷烃，分子离子峰更弱甚至没有。

只能说楼主目前采用的分析方法，不能识别到强度较弱的信号。

如果设定了采集阈值，可能会漏掉分子离子峰。

正构烷烃一般选择强度较大的43、57、71碎片进行定量。

0

呆萌小志

第9楼2023/11/19

专业??
安平(byron1111) 发表:支链较多的烷烃，分子离子峰更弱甚至没有。只能说楼主目前采用的分析方法，不能识别到强度较弱的信号。如果设定了采集阈值，可能会漏掉分子离子峰。正构烷烃一般选择强度较大的43、57、71碎片进行定量。

0

yifan1117

第10楼2023/11/19

估计是不是碳链太长了。

0

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