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18种农残峰形异常

  • 初雪共白头
    2023/11/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近一次检测18种农残,峰从40分钟开始往上走,不知道是什么原因,求大神帮忙指点指点,什么原因,如何解决。



    试剂空白,正己烷


    样品空白

    标品

    之前的图

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  • 检测人王大锤

    第1楼2023/11/30

    应助达人

    峰从40分钟开始往上走,是程序升温导致的,不影响检测结果

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/11/30

    应助达人

    楼主你这个是柱流失造成的,你可以观察一下空白色谱图,也会随着程序升温的升高而升高。这种情况只是会造成出峰色谱柱不美观,但对实际测定结果影响不大。如果要解决这种基线升高的问题,主要有三种方式:1、减缓升温速率,有利于降低背景。2、走样前对色谱柱进行老化,预先将柱流失走走干净,也有利于降低后端基线高度。3、楼主用的是安捷伦CDS软件,有背景扣除功能,准备一个空的进样小瓶,然后扎针进空气,采集空白背景色谱图,然后将此空白色谱图设置为背景色谱图,然后应用于整个采集结果集里面,后续的样品图谱会自动扣除背景色谱图,这样出来的图谱就会是很平齐的,比较美观。

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  • 初雪共白头

    第3楼2023/11/30

    我又更新了一张之前进样的图,是比较平顺的,近两次做样开始往上飘的

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  • 安平

    第4楼2023/11/30

    应助达人

    程序升温出现基线漂移,未必有问题的。

    幅度过大的漂移可能与色谱柱污染或气源不良,或检测器污染有关。


    可以老化和维护气源试试

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2023/11/30

    应助达人

    走样次数多少了,色谱柱填料会慢慢流失,还有进样口也维护一下,比如隔垫,衬管这些,时间久了也会有污染

    初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表:我又更新了一张之前进样的图,是比较平顺的,近两次做样开始往上飘的

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  • 初雪共白头

    第6楼2023/11/30

    柱子应该是用的挺长时间了,之前一直是我同事做了。每次检测前都会老化色谱柱,270℃ 3-4小时吧。隔垫和衬管出现漂移后更换过,没效果。也有说是氮气不纯的,我也换了一瓶气体了,还是没效果。现在看是要买一根新的色谱柱试试了。
    您说的用软件扣空白背景,没研究明白,不太会用

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:走样次数多少了,色谱柱填料会慢慢流失,还有进样口也维护一下,比如隔垫,衬管这些,时间久了也会有污染

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2023/11/30

    应助达人

    氮气不纯整体基线会升高,所以应该不是气源问题,色谱柱概率大一点。背景扣除就是在process method下面找到signal信号

    初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表: 柱子应该是用的挺长时间了,之前一直是我同事做了。每次检测前都会老化色谱柱,270℃ 3-4小时吧。隔垫和衬管出现漂移后更换过,没效果。也有说是氮气不纯的,我也换了一瓶气体了,还是没效果。现在看是要买一根新的色谱柱试试了。您说的用软件扣空白背景,没研究明白,不太会用

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  • zyl3367898

    第9楼2023/11/30

    应助达人

    程序升温最后的温度是多少,降低20度试试,基线就不会向上漂了,最后升温的速率是多少?缓慢升温

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  • 绿树之林

    第10楼2023/12/01

    你这个很明显是柱流失,你用什么柱子做的?正常柱流失如果跟之前比起来太高就要看看是不是用错柱子了,比如测农残大部分用-5柱子,这柱子耐高温柱流失少,如果出现很夸张的柱流失有可能柱子没用对。

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