仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
液相色谱(LC)
>
帖子详情
赛默飞X2知识问答
Ins_3606fb94
2023/12/12
私聊
液相色谱(LC)
1
、赛默飞
XSERIES 2
经常出现连接不上?
问题描述
:
赛默飞
XSERIES 2
经常出现连接不上?怎么解决?
解答
:
这要判断是哪里的问题,线缆接口松,软件问题还是仪器的小电脑问题。逐一排查吧
2
、全新赛默飞(
fei
)
apreo2csem
求助
问题描述
:
样品仓内出现无色无味的油
在样品台下方
z
轴传送带附近
凝结量大
滴到桌子上
会不会是该用润滑脂的地方厂商工程师迷糊了
错用了润滑油
刚刚出现样品台不能完成初始化
R
轴
不能调节呈现灰色
解答
:
一般样品台不能动,一是硬件问题,轴坏了,这个需要购买新的配件;
而是传感器或者软件反应不过来,建议完全断电再重新启动
还有一个是软件设置那里可能把
R
轴设成
disable
了
这种问题让供应商电
话指导下基本可以解决,如果不是硬件问题的话。
3
、
ThermoX2 CCT
下调谐
1ppb Co
、
In
为嘛都只有几千
求高手指点
~~
问题描述
:
半个月前由于电路检查
关了一天机器
后来开机抽完真空后后没调谐
今天点火在标准模式下
1ppb
调试液
Li
、
U
分别只有几千和
1w
偏低;
Co
(
2w
)
In
(
4.3w
)还算正常(理论上应该分别是
8000
、
40000
)
但是一转到
CCT
下
Co
、
In
都只有几千了
达不到
2w
,
调雾化器、
CCT
气、水平、垂直位置都没用
后来
7mlCCT
气下冲了半个多小时也没改善;
下午又试了一下
放进调试液后有十几二十秒
Co
达到
2.3w
结果我就调了下雾化器
0.78—>0.83
计数值又变成坑爹的
6000
了
后来关机前连标准模式下
Co
、
In
都只有
6
千多
应该不是检测器和锥的问题吧
起码之前试的几次都是标准模式下都
OK
的
就是
CCT
下不行
help~~~~~~
解答
:
1.
检查一下分辨率,是否正常;
2.
进样系统是否通畅;
3.
如果检测器已经测试过
7-8
万件样品了,很可能是检测器老化了!
4
、
ThermoFisher X Series2
型
ICP-MS
哪些元素和离子不能并存于标准溶液中?
问题描述
:
ThermoFisher X Series2
型
ICP-MS
哪些元素和离子不能并存于标准溶液中?
解答
:
这个问题与仪器无关,纯化学的问题。
多数元素的标样都是配制在
HNO3
溶液中的,这些元素混在一起应该没问题;少数元素溶液还添加有微量
HF
或
HCl,
,这些元素就单独配制。
5
、关于
Thermo X2
的
Detector Cross Calibration
(交叉校正)
问题描述
:
由于检测器衰减的问题,仪器做曲线,曲线出现两种模式,每次都要内部校正,内部校正都要做完实验才能使用,操作起来比较麻烦。想做
Detector Cross Calibration
(交叉校正),但因为没有操作过,不大敢。怕仪器会自动加电压。请问各位,有没有做过
Detector Cross Calibration
,具体操作要注意些什么。谢谢。。。
解答
:
(1)
内部校正都要做完实验才能使用,操作起来比较麻烦。
~~~~
“内部校正”具体指什么?
(2)
检测器加电压后,一定要做
P-A
校正。检测器只做
P-A
校正,可以不加电压。
(3) Set up the detector
——
>
勾选
P-A
校正,取消检测器电压
(
1
)样品元素计数在脉冲和模拟临界的地方,计数不稳定,出现模式风险,需要通过
(内部校正)来获得该实验的最新校正因子,但这种校正只能在做完一次实验才能校正,所以操作比较麻烦。
(
2
)
Set up the detector
——
>
找不到
P-A
校正选项的?
6
、
ThermoX2 ICP-MS
内标法测定
GSD
标样时为何不显示浓度
问题描述
:
Thermo X2ICP-MS
内标法测定
GSD
标样时为何不显示浓度,而是显示
!
(感叹号)。如何使用内标法设置呢
解答
:
操作方法正确么?找工程师来教一教吧。
7
、请问
Thermo X2
的
LC-ICP-MS
下的检出限怎么搞?
问题描述
:
在
LC-ICP-MS
下,测空白的时候几乎都是基线
这时候该怎么计算空白的测定值呢?手动积分?
解答
:
这个很简单。
进一针标准,或者是有检出的样品(以此为佳),看看峰形和信噪比。估算一下检出限。然后再阴性样品中添加估算检出限水平,做
6
个以上平行,最好
11
个,计算平行样峰面积的标准偏差,就可以计算检出限了。
8
、
ThermofisherX Series 2 ICP-MS
分析室压力问题
问题描述
:
近日发现
Thermofisher XSeries 2 ICP-MS
抽真空时
Ana
压力为
1.3×10-5
,由
shut down
状态过渡不到
vacuum ready
状态,工程师初步判定为漏气,不知各位遇到过这种情况没有,有经验的坛友给点建议,在此谢过!
解答
:
检查真空泵各个管道连接处是否漏气。用胶布把采样锥封住看是否还抽不上真空,如果还是,那就是滑阀或者角阀问题。
9
、
ThermoX2
的检测器问题
问题描述
:
我公司的一台
Thermo X2
因为检测器衰减导致不能再有效运行。今年
7
月份的时候,工程师来更换检测器,当时调谐满足要求,电压是
2520
。但这一个多月来,仪器响应越来越低,基本上是以每天减少一万
CPS
的速度在衰减。对进样系统,
炬管,锥,提取透镜都做过了维护,但衰减的现象还是继续存在。原先还觉得是检测器需要一段时间来平衡,我们都是通过不停地加电压来达到调谐要求,现在仪器的电压是
2735
。请问各位同行有没有遇到过这种情况?目前来说,我们是继续加电压还是采取其他办法来排查一下仪器,看是哪部份出了问题。谢谢大家!
解答
:
Thermo X2
检测器不耐用,电压忽忽上涨,并非你一个。
发帖人:
freewbt 2009-8-4 14:39:27
发表
ICP-MS
更换检测器
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090804/2040426/
发帖人:
guosongn 2010-3-1 19:20:45
发表
X2 ICP-MS
的灵敏度
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100301/2423344/
发帖人:
sofine 2010-5-12 16:01:50
发表
有人用热电的
ICP-MS
吗,我最近调谐调不上去
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100512/2550439/
发帖人:
wowosg 2010-8-15 16:42:13
发表
关于
ICPMS
的电压
新手提问
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100815/2719888/
发帖人:
xiaoyang593 2010-12-9 11:22:26
发表
ICP-MS
断电或断气后重启都要加
PC
电压?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101209/2988237/
发帖人:
sofine 2010-5-12 16:01:50
有人用热电的
ICP-MS
吗,我最近调谐调不上去
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100512/2550439/
发帖人:
albert800922 2011-5-16 16:03:21
发表
EM
的高压,能随便加吗?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308434/
发帖人:
41926912 2011-5-25 19:58:50
发表
ICP-MS
的
pc
电压
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110525/3328050/
发帖人:
arr163 2011-6-17 1:06:13
发表
怎样才能把仪器的信号调好?
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110617/3368347/
发帖人:
melody0957 2011-7-18 15:52:36
发表
热电
ICPMS
灵敏度居然不能满足校准规范要求?!
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110718/3420260/
发帖人:
hxgcluoxia 2011-8-4 16:39:35
发表
ICP-MS
计数降低问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110804/3448393/
发帖人:
wowosg 2011-8-10 13:04:22
发表
质谱仪的灵敏度问题大讨论!
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110810/3458289/
发帖人:
wowosg 2011-8-23 0:52:48
发表
关于检测器的测量方式
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110823/3479272/
10
、
ThermoX2 ICP-MS Screen float orground
问题描述
:
请教一下,
Thermo X2 ICP-MS
的
advanced control
中的
Screen float
或者
ground
,中文翻译具体是怎样的?是不接地、接地的意思吗?是怎样起作用的?如果选择
Screen float
,会不会对
RF
屏蔽不好,造成对操作人员的伤害?谢谢!
解答
:
应该是你说的意思。不过对
RF
屏蔽应该没有什么影响,只是会对二次电离的抑制效果可能有影响。对操作人员就更没有影响了
11
、
ThermoX2 ICP-MS
的积分时间在哪里设置
问题描述
:
测定检出限的积分时间有文献说要
1min
,在哪里设置呢。
解答
:
积分时间是扫描次数
×
停留时间
12
、
thermox2
测微金
问题描述
:
这几天测金曲线做不好,不知是什么原因,之前做的很好,仪器正常
解答
:
原因太多
自己可以逐项排查
做
P-A
因子没
?
13
、请教大神,
Thermo ICP-MS XSeries 2
,调谐界面中标准分辨率下面的数字是什么意思?
问题描述
:
Thermo ICP-MS XSeries 2
,调谐界面中标准分辨率下面的数字是什么意思?
方块条放在中间显示的是
125
,请问
125
的单位和意思是什么?
解答
:
这个是调节分辨率电容的设置,跟调四级杆发生器那几个螺丝是一个道理。一般放在中间也就是
125
的位置。
14
、
ICP-MS
(
thermo x series2
)做净化室有没有什么要求?
问题描述
:
单位对面就是个热电厂,污染大,灰尘多。打算做个净化室,请做过净化室的老师提点一下,特别是风速、风向、温湿度、特殊的动力电等方面有什么要求
?
先谢谢了!
解答
:
个人感觉:如果只是仅仅防止灰尘的话,可以在玻璃室上加一个送风口,该送风口用
PVC
管连接到中效和初效过滤网上,用风机将新风经过初效和中效过滤后送进
ICPMS
房间。
至于需要多少的风量,理论上也不复杂,
taobao
上买个风速计(
80
块左右吧),测试下
ICPMS
出风口的风速,再乘以管径,就可以得到每秒抽风量。只要送风量大于这个抽风量,实在不行的话在这个基础上增加
20%
应该就可以形成正压了吧?
呵呵,完全是纸上谈兵,仅供参考。晚上回家再用
excel
画个示意图
关于洁净厂房设计规范的传送门:
http://www.fenglins.com/article/20120203143753.html
15
、
ThermoX2
的一些校正问题
问题描述
:
请教一下各位,
Thermo X2
的一些校正问题,外部校正,内部校正,质量校正,交叉校正,具体是怎么分的,具体是什么作用?谢谢
还有就是那个
set up thedetector
,
generate detectorgain curves
是怎么使用的,具体翻译是什么意思。
解答
:
说的应该是指做样的时候用的外标曲线法,内标法。
质量校准就是校准质谱仪的质量轴位置,交叉校正是检测器的信号校正。
16
、诚求:
Thermo Element X2 ICP-MS
的脱机软件
问题描述
:
可以在自己电脑上使用的
X2ICP-MS
的分析软件,
plasma Lab
软件,,
哪位好心人有啊?上传下吧
解答
:
如果您是用户,那仪器软件光盘可以在自己的计算机上安装
plasmalab
17
、
thermoX2 ICPMS
调谐液成分
问题描述
:
各位前辈,我是新手,用了
thermoX2 ICPMS
仪器,其中有两个标液货号是
qa1600633,qf1600698.
随瓶的证书已丢。有哪位大侠有这两个标液的成分组成、浓度告知一下,万分感谢!有证书扫描件最好!
解答
:
平时调谐用的应该是
10ppb
的,做
cross calibration
的应该是
50ppb
的。调谐的元素种类楼上的
timsto
ICPMS
说基本上都可以了,做
cross calibration
的元素可以尽量多一些。
18
、
ThermoX2
的
Xt
标准模式下,
KED
的设置问题
问题描述
:
再次请教各位同行,
KED
的
HB
和
PB
的设置问题,我在标准模式下使用动能歧视来消除一些干扰,它们之间设置一定的电压差,但设置通常都是四级杆偏压比六级杆偏压高,这个出口的电压差异是根据什么原理来设置的,两个偏压谁高谁低有多大影响?谢谢!
解答
:
PE Elan
四极杆质量分析器
QP Rod offset
的电压
也是比
四极杆反应池
Cel Rod offset
电压高。
Agilent 7700 G7200B
培训教材上提到:
四极杆质量分析器
QP Bias
的电压
要比
八极杆
OctoPole Bias
高
2~4 V
。
八极杆碰撞池在出口设置能量壁垒
——
就体现在这几伏电压上,碰撞池内主要依靠
动能歧视
KED
消除多原子团干扰。
19
、
ThermoX2
的一些校正问题
问题描述
:
刚接触
ICP-MS,
请教一下各位,
Thermo X2
的一些校正问题,外部校正,内部校正,质量校正,交叉校正,具体是怎么分的,具体是什么作用?谢谢
还有就是那个
set up thedetector
,
generate detectorgain curves
是怎么使用的,具体翻译是什么意思。具体的都该怎样操作?
O(∩_∩)O
谢谢
O(∩_∩)O
谢谢
解答
:
先用上两三个月,然后带着问题参加培训,基本上这台仪器的操作就没问题了
20
、
Thermofisherx2
的分辨率如何调节
问题描述
:
仪器出保快
1
年了,现在分辨率不好,如何调节分辨率。
需要什么调试液、如何设置参数、如何调节,怎样表示调节好了!
解答
:
我刚接了一台热电的
x
机子,一起探讨一下:
专用调谐液,
1ppb
的
Li
、
Co
、
In
、
U
、
Ce
、
Ba
(热电公司有买的,也可以自己配制),
u238
信号>
17
万,其余>
4
万,稳定性<
3
%,
CeO/Ce
<
0.03
,
Ba
++
/ba
<
0.03
,参数先选择默认值,然后按以下顺序调整,
1
炬管垂直和水平位置,
2
获取电压和聚焦
3
采样深度和雾化压力,然后其他,注意都是成对调整,
如果灵敏度还上不来,清洗可能的各个地方,做质量校正;在
advance
内作
resolutin monintor
的校正,调整机器上的调节螺丝将
Li
、
Co
、
In
、
U
的值调整到
0.75+-0.1
(好像是这个数字吧),如这些都做了灵敏度还不行的话,增加电压,后一个电压增加量应该是前一个的一半
21
、
ThermoX2 ICP-MS
的故障问题
问题描述
:
最近
Thermo X2 ICP-MS
由于同事的不正常关机(把水机关了,导致仪器熄火),第二天开机的时候发现仪器的响应值足足低了一个数量级,怎样调谐都回复不到原来的响应值。由于标本量超大,勉强低响应做样,结果发现干扰非常大。而后,拆机,把该洗的都洗了,把该换的都换了,连提取透镜也洗了,但仪器还是一样得灵敏度。最后加了
50V PC
电压(电压不敢随便加啊),还是没太大变化。请教各位高手,像这样不正常关机的情况,会造成仪器那些重要部件出现问题的?工程师的建议也是拆拆洗洗,但还是没多少改善。
解答
:
(一)
ICP-MS
点火后,因为某种外因突然熄火
①
雾化器用自吸模式
self-aspiration
进样,如果进样管较长时间吸入空气
(
例如
8-10
秒
)
,熄火。
雾化器用蠕动泵模式进样,长时间吸入空气不会熄火。
②
炬箱
Torch Box
排风不畅,温度过热,熄火。
③
循环水机给
双锥接口
Interface
降温。如果循环水机停止工作,温度
过热,也会熄火。
再次点火后会发现灵敏度骤降,非得给检测器加上几十伏电压。
正常熄火时:在控制软件点击
Plasma Off
,先听到
隔离阀
(Slide Gate)
嗖的一声关闭,随后观察到等离子体焰熄灭。但在上述案例中,仪器被动熄火,隔离阀随后关闭,那么【碰撞
/
反应池
→
四极杆质量分析器
→
检测器】这一块的真空肯定会有所恶化。
(二)
ICP-MS
待机,突遇停电
(
没有
UPS)
,机械泵、分子泵停止工作。【碰撞
/
反应池
→
四极杆质量分析器
→
检测器】这一块的真空会逐渐丧失,直到与周围大气压相同。重抽真空
24
小时以上,点火后发现灵敏度骤降,非得给检测器加上几十伏电压。
根据这些现象,我推测:
Thermo X2
的检测器需要在高真空环境中,才能稳定延续灵敏度。一旦处在低真空或者暴露在大气环境中,就会加速
检测器打拿级
PbO
薄膜
的衰老,进而导致灵敏度骤降。我建议仪器在周末还是待机吧,只在五一十一春节彻底关机。
22
、
Thermofisher-X2
型
ICP-MS
实时监测没有信号
——
(已解决)重启小电脑后正常
问题描述
:
昨天使用仪器时(
Thermofisher-X2
型),蠕动泵处的进样管和废液管忘记夹住了,雾化器进了很多水,后来就熄火了。炬管拆下来擦干净晾干后,第二天重新安上,点火正常,但实时监测没有信号,不知道是不是检测器出问题了。求高手指点。
解答
:
小电脑重启后,问题解决了。非常感谢
23
、
ThermoX2
软件问题
问题描述
:
大家好,最近安装
Thermo X2
工作站软件到其他电脑,想要处理数据,发现
results
那里的
Calibration Date
没找到曲线的相关系数,就是曲线的斜率没显示出来,卸载重装工作站还是一样。请各位帮帮忙!谢谢
解答
:
最近发现在
report
那里选择全定量曲线可显示出来
相关话题
1
常规仪器同质化竞争的出路在哪里
2
岛津液相
3
安捷伦液相1220
4
从化合物结构选择出合适的分析方法
5
液相色谱基线不稳,有倒峰怎么办
+关注
私聊
123
第1楼
2023/12/17
应助达人
谢谢分享!
0
发表回复
近期热榜
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
反向液相色谱柱使用过程中的常见问题及排查经验分享
学习|测量不确定度干货知识讲解
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
制备色谱收集馏分问题
求助
2019/10/12
waters 液相,买它值不?
讨论
2011/10/20
岛津液相做防腐剂,关机前柱子如何冲洗色谱柱
求助
2020/02/04
【求助】Agilent 球形单向阀如何清洗
2010/10/14
【求助】求教压力突然降低是怎么回事啊?
2007/10/15
岛津一进样就显示仪器错误
已应助
2020/12/01
赛默飞Vanquish CAD检测器用户手册
分享
2023/07/09
【求助】10A液相手动怎么加控制器改为自动?
2010/07/13
试剂保质期
求助
2024/09/26
液相玻璃吸滤头
求助
2024/09/26
如何使用高效液相色谱法(HPLC)检测面膜中氨基酸含量
第十七届原创
2024/09/24
在高效液相色谱(HPLC)实验中,遇到小意外时,我们要怎么处理呢
第十七届原创
2024/09/24
使用高效液相色谱法(HPLC)检测面膜中氨基酸含量
分享
2024/09/23
0.05%磷酸水流动相
求助
2024/09/22
药动中国药典标准9012
悬赏帖
2024/09/22
HPLC方法开发和探讨
求助
2024/09/22
能力验证结果的整改
第十七届原创
2024/09/18
内审员在实验室中的作用
第十七届原创
2024/09/18
人比人真的该死!”-同是去参观实验室的两个人给带来的收获却是不同的!!
第十七届原创
2024/09/18
有经验的新进人员为什么就不能“拿来即用”哪?
第十七届原创
2024/09/18
刚买的设备采用了几天怎么就坏了?
第十七届原创
2024/09/18
实验室评审结果的遐思
第十七届原创
2024/09/18
检测报告出问题真正的法律责任应该由谁来负?
第十七届原创
2024/09/18
植物油中其他油的色谱检测初探
第十七届原创
2024/09/18
瑞幸、星巴克等59款咖啡全部检出致癌物 危害有多大?
讨论
2023/12/12
安捷伦7900知识问答
分享
2023/12/12
waters QDA 噪音太大,如何处理?
已应助
2023/12/12
奶茶机如何实现定量出料
原创
2023/12/12
倾倒开关在暖气扇中的作用是什么
原创
2023/12/12
实验室建设时,有对楼层有要求的吗?
讨论
2023/12/12
处事不慌、忙而不乱、有条不紊,才能把事做成。
讨论
2023/12/12
梅特勒托利多刚刚发布了15159-Product Manager-上海市职位,坐标上海市,速来围观!
原创
2023/12/12
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...