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岛津LC20A泵压变低出峰前移

  • Ins_7150f6fb
    2023/12/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器是岛津LC20A,流动相 A泵45% 纯水B泵55%甲醇,柱温30℃流速1ml/min。以前排气的时候排气阀拧得太开AB泵漏过一次液,但是后来清理掉正常使用。
    前天用来测苯酚的时候,排气发现出现“泵负荷过大初始位置错误”,然后用100%甲醇冲了柱子一下柱子发现没报错,之后正常排气。但是测的时候发现泵压从以前稳定的15Mpa掉到5Mpa,苯酚出峰时间从6.3s前移到了5.2s。
    问了一下周围人,说可能是色谱柱有问题?求助一下这咋回事?
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  • 歌名

    第1楼2023/12/25

    应助达人

    这是排气的时候泵压过大报错信息,跟柱子没关系。可能有两个方面的原因,1.排气阀没完全拧松,排气的时候流速大导致泵压过大;2.泵头有堵塞导致泵压过大,自己排查一下吧

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  • Ins_7150f6fb

    第2楼2023/12/25

    之前排气拧的太过漏液了,后来稍微拧开一下,原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样,原本4min出峰现在都不出峰了,泵压从5掉到0.6这样。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这是排气的时候泵压过大报错信息,跟柱子没关系。可能有两个方面的原因,1.排气阀没完全拧松,排气的时候流速大导致泵压过大;2.泵头有堵塞导致泵压过大,自己排查一下吧

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  • 安平

    第3楼2023/12/25

    应助达人

    建议测定一下检测器出口流速,确认泵工作正常。

    再次确认流动相正常,消耗速度正常。


    然后再考虑是否色谱柱不良

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  • 歌名

    第4楼2023/12/25

    应助达人

    峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定,在一个检查漏没漏液

    Ins_7150f6fb(Ins_7150f6fb) 发表:之前排气拧的太过漏液了,后来稍微拧开一下,原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样,原本4min出峰现在都不出峰了,泵压从5掉到0.6这样。

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  • Ins_7150f6fb

    第5楼2023/12/25

    了解,试试看

    安平(byron1111) 发表:建议测定一下检测器出口流速,确认泵工作正常。再次确认流动相正常,消耗速度正常。然后再考虑是否色谱柱不良

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  • Ins_7150f6fb

    第6楼2023/12/25

    就很奇怪,两者都掉泵压,而苯酚是出峰前移,磺胺甲恶挫是不出峰

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定,在一个检查漏没漏液

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  • 天涯飘雪

    第7楼2023/12/26

    先测试一下泵的情况,可以在色谱柱前端测试一下流动相的流量是否准确

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  • dadgoh

    第8楼2023/12/26

    应助达人

    检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常,可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。

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  • Ins_7150f6fb

    第9楼2023/12/26

    好的,没有液体渗出。问下大佬,换流动相以后是先冲柱子还是先排气,今天换流动相以后先排气又说泵负荷过大了

    dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常,可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。

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  • hujiangtao

    第10楼2023/12/30

    应助达人

    可能有漏液的地方

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