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离子色谱仪常见故障排除及日常维护

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2024/02/28

其他色谱仪综合讨论

离子色谱仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器，在各领域中已广泛应用。现简单介绍离子色谱仪的常见故障的排除和日常维护。

仪器结构：淋洗液输送系统(淋洗液储罐、淋洗液泵、压力传感器、阻尼器)。样品进样系统(自动进样器、进样阀、样品环)、分离系统(色谱柱包括保护柱和分离柱)、抑制电导检测系统(抑制器装置、电导池)、数据采集和仪器控制(色谱工作站)离子色谱法采用电导检测法进行检测时，电导检测器测定的是离子型成分。

离子色谱分析条件的选择

1 固定相的选择

测定时要先了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况，水合能高和疏水性弱的离子最好用高效离子交换法，水合能低和疏水性强的最好用亲水性强的离子交换柱，有一定疏水性也有明显水合能pKa在1到7之间的离子最好用高效离子排斥法，有些离子既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。阴离子分析柱有碳酸盐选择性阴离子交换柱和氢氧根离子交换柱两大系列。

2 淋洗液的选择

1)淋洗离子的种类、浓度及流速：阴离子色谱的典型淋洗液按洗脱能力由强到弱有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠，根据被洗脱离子的保留性强弱加以选择。离子保留性强弱与离子的价态、离子半径、极化度有关，价态越高，保留性越强;离子半径越大，保留性越强;极化度越大，保留性越强。对同一种淋洗液，浓度越大，洗脱能力越强。增加淋洗液的流速可以缩短保留时间，但要考虑分离度和柱子所能承受的压力。

2 )淋洗液的pH 值：其值提高，氢氧根浓度增加，一般情况被测离子保留时间减小;对于弱酸、多元酸，pH 值提高，电离增加，保留时间反而增加，如磷酸根。

3)有机改进剂对保留的影响：缩短保留时间，对疏水性的离子影响更大;增加样品的溶解度;改善疏水性和极化离子的色谱峰形;清洗被污染的色谱柱。

3 抑制器工作模式的选择

抑制器发展经历了树脂填充抑制装置、纤维薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自动再生抑制器(SRS)、自动电解再生抑制器(AES)5个阶段。淋洗液或溶液中无有机溶剂：SRS(自循环或外加水)和MMS;有机溶剂小于40%：SRS(外加水)和MMS;有机溶剂大于40%：MMS;典型的氢氧根淋洗液：AES和SRS工作中分离柱一旦选定，其分析条件就确定下来。

常见故障分析与排除

1 故障现象：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个。

1)原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。

排除方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2)原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。

排除方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min(不加抑制电流)，再用去离子水冲洗;如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。

2 故障现象：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零

1)原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。

排除方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量(5ml/min)下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

2)原因分析二：系统漏液。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

排除办法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头，会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏(例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损)，损坏的接头应该及时更换。

3 故障现象：压力指示过高

1)原因分析一：色谱柱入口处滤膜堵塞。

排除方法：将色谱柱反接冲洗色谱柱。

2)原因分析二：恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单向阀。

排除方法：将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超波30min后用水冲干净，重新按照原来的方向(注意不可装反，否则流动相不能通过)装上即可。

3)原因分析三：泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。

排除方法：将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中，在超声波水浴中超波30min后，经去离子水清洗后再重新安装使用。

4 故障现象：基线漂移过大

1)原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

排除方法：尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定。

2)原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

排除方法：要定期检查流动相组成及流速。

5 故障现象：离子分离度不好

1)原因分析一：淋洗液浓度选择不当。

排除方法：改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-与SO42-重叠，应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大，可以增加淋洗液的浓度。

2)原因分析二：样品浓度过高。

排除方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

6 故障现象：分析重现性差

1)原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如：多数试剂中Cl-含量偏高，这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。

排除方法：最好选择优级纯试剂，必要时用二次去离子水。

2)原因分析二：淋洗液流量发生变化，流动系统可能有渗漏。

排除方法：及时解决流动系统的渗漏问题。

3)原因分析三：样品浓度不在工作曲线范围内。

排除方法：将试样稀释至适当，使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。

日常维护

仪器至少每隔3天通一次去离子水，隔七天通一次淋洗液，离子色谱柱每使用俩个月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%的酒石酸溶液洗涤，以维持色谱柱的性能，色谱柱若长时间不用，则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存，平流泵用去离子水冲洗干净。

淋洗液不可隔天使用，以免滋生细菌，影响色谱柱的使用寿命，为延长色谱柱的使用寿命，最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析，若要使用，必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理，使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱，引起色谱柱丧失部分能力，甚至损坏。

附件：

离子色谱仪常见故障排除及日常维护.docx

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