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关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

  • Ins_c9802c1c
    2024/03/16
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大家好,我想在液相色谱上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌,但尝试了很多次始终做不到,他们两个的峰几乎完全在同一时间,我想请问一下大家,应该从哪方面尝试呢?实验室有T3和C18两种色谱柱,各种流动相和药品几乎都有。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/03/17

    应助达人

    这两种物质出峰时间几乎完全在一起,那你可以先从流动相类型和洗脱梯度上面入手,如果你能通过调整这些条件让两个峰有一点点分叉,那说明还有希望,如果调整了条件都失败了,两个峰完全重合没有分叉,那以你现有实验室条件用液相没办法做到分离。那么可以尝试使用其它色谱柱或者其它仪器,比如气相等进行分离,还有在做分析条件方法开发的时候,不能保证所有物质都能分离的好,也会有失败的时候。建议楼主找找有没有相关的文献作为参考。

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  • hujiangtao

    第2楼2024/03/18

    应助达人

    叔丁基对苯酚有酚羟基,叔丁基对苯醌是羰基,从结构看前者呈弱酸性极性也稍微强一些,可以试着在流动相中加少量氨水/三乙胺等碱性流动相促进叔丁基对苯酚解离,原则上能和分子状态的叔丁基对苯醌产生更好的分离度,多查阅一些文献多试些流动相组合和梯度,还不行估计得更换柱效更高或特殊填充材料的的色谱柱

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  • 心厶大三

    第3楼2024/03/18

    小分子,结构极性相近,液相分离困难,为什么不试试气质或者气相色谱?

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  • Ins_c9802c1c

    第4楼2024/03/19

    谢谢!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:叔丁基对苯酚有酚羟基,叔丁基对苯醌是羰基,从结构看前者呈弱酸性极性也稍微强一些,可以试着在流动相中加少量氨水/三乙胺等碱性流动相促进叔丁基对苯酚解离,原则上能和分子状态的叔丁基对苯醌产生更好的分离度,多查阅一些文献多试些流动相组合和梯度,还不行估计得更换柱效更高或特殊填充材料的的色谱柱

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  • Ins_c9802c1c

    第5楼2024/03/19

    因为气相好像对样品前处理要求更高一些

    心厶大三(chihaijun) 发表:小分子,结构极性相近,液相分离困难,为什么不试试气质或者气相色谱?

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  • hejiahuan

    第7楼2024/03/21

    应助达人

    https://wenku.baidu.com/view/a7041f7a743231126edb6f1aff00bed5b8f3736d.html?_wkts_=1710984241364
    楼主可以参考这个文献试试看能不能分开

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