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同一方法保留时间为何不一样

液相色谱(LC)

  • 各位大佬,碰到个比较疑惑的问题,现在有两个方法,一个用来测有关物质,一个测含量,有关物质虽然走梯度,但是梯度的前20分钟都是运行100%的A通道,然后样品的保留时间大概17分钟左右。
    含量的方法是等度的,流动相是有关物质方法的流动相A,色谱条件除了进样量不一样,其他的都一样,但是做含量的时候保留时间大概6分钟左右,一共运行10分析,这是为什么。
    具体方法看下图
    然后说明一下我并不是在做方法开发什么的碰到了这个问题,我这边是QC部门,以往检测的样品都是这样的,只是以往没有关注到这一点
    (还想问一下,之前发的悬赏帖,怎么把那个状态弄成已解决,不太会搞这个app??)
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2024/05/08

    应助达人

    楼主,你这两个方法都是在同一台仪器,使用的同一根色谱柱吗?如果不是同一台仪器,那仪器之间管路长短,管径粗细会影响,如果不是同一根柱子,那么柱子之间的性能柱效会有差别。如果上述情况都是同一台仪器,同一根柱子,同一瓶流动相,那可能根进样体积有关,进样体积大,耗时长,不过理论上保留时间也不会差那么多。

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/05/08

    应助达人

    还想问一下,之前发的悬赏帖,怎么把那个状态弄成已解决,不太会搞这个app??这个可以在电脑PC端进行操作。

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  • myoldid

    第3楼2024/05/09

    应助达人

    意思是做有关物质(可以理解为杂质),需要运行的时间长一些,而做含量,运行的时间短一些吧?是做的两个成分?
    因你的流动相,柱子,波长都一样,测主含量,又没有后运行的话,这方法就有问题。等度下,杂质出峰在17.5min,而主含量在6min,运行时间为10min时,加上进样的时间,就可能导致杂质和主含量峰重叠。

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  • 液相色谱柱修复

    第4楼2024/05/09

    进样量和样品浓度都不一样,可比性不大。可以用有关物质的方法测一下含量,就知道问题在哪里

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  • 安平

    第5楼2024/05/10

    应助达人

    有图么?

    楼主详细描述具体情况为好,两个条件下,同一根色谱柱,保留时间差多少?

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  • hujiangtao

    第6楼2024/05/10

    应助达人

    100%无机流动相运行时间太长了,一般柱子不耐受纯水相的

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