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内标癸酸乙酯质谱检索为橙花醇问题

Ins_7da9dced

2024/05/18

气质联用（GCMS）

求助各位老师：
我今天使用岛津TQ8040NX GCMS，色谱柱是SH-I-5Sil MS，检测对象是茶叶，按照以前的经验选择癸酸乙酯作为内标，浓度配了0.2微克/mL。按以前的谱图是在23min左右出峰，今天连续跑了几个测试样的确都是在这个时间但是质谱检索的结果是Nerolidyl acetate（乙酸橙花叔醇酯）或者Nerolidol （反式橙花叔醇）。我随后尝试单针只进内标反而不怎么出峰只有很微小的峰。请问有老师知道是什么情况吗，药品是默克的148970 癸酸乙酯。
乙酸橙花叔醇酯

附件：

0518.docx

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通标小菜鸟

第1楼2024/05/19

应助达人

质谱谱库检索不一定完全正确的，假如有干扰，其显示推荐的几个物质就会有偏差。还有楼主可以试着配制一个浓度高一点的内标进行进样分析。

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Ins_7da9dced

第2楼2024/05/19

感谢老师的建议，我昨天又进了一针浓度高的内标但是竟然不出峰了，不太清楚状况目前是已经买了新药品试试
通标小菜鸟(v3141805) 发表:质谱谱库检索不一定完全正确的，假如有干扰，其显示推荐的几个物质就会有偏差。还有楼主可以试着配制一个浓度高一点的内标进行进样分析。

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symmacros

第3楼2024/05/19

应助达人

请问什么样品处理方法？内标什么时候加入？

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Ins_7da9dced

第4楼2024/05/19

您好我是用热水浸泡的茶叶，随后加入内标，我也想过可能是内标挥发，但以前这样做影响不大
symmacros(jimzhu) 发表:请问什么样品处理方法？内标什么时候加入？

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symmacros

第5楼2024/05/20

应助达人

请问原始标样是纯品吗？配高浓度直接进样看看内标是否正常？

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安平

第6楼2024/05/20

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，有色谱与质谱图为好。

标品进样浓度多大？

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安平

第7楼2024/05/20

应助达人

scan定性时，建议使用较高标品浓度。

例如10-20ug/mL。

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安平

第8楼2024/05/20

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，有具体的质谱和色谱图为好

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快乐男孩

第9楼2024/05/20

您好我又采用了2微克/mL的内标取了1mL内标加入顶空瓶随后又加入4mL水平衡10min 萃取30min 进样方式是手动HS-SPME 不分流今天进样后发现峰很小就是我手动积分的这里下午会换纤维再萃取一次感谢
安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好，有具体的质谱和色谱图为好

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快乐男孩

第10楼2024/05/20

您好我进的内标是稀释过后的第一次进样的时候是0.2微克/ml 进了5微升峰很强随后的几个样品反而都不怎么出峰了我加到2微克/mL 进1mL 峰也是很小的我手动积分的这里就是内标任然是识别不出来是癸酸乙酯
symmacros(jimzhu) 发表:请问原始标样是纯品吗？配高浓度直接进样看看内标是否正常？

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