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气相色谱保留时间正常，峰面积逐渐减少，什么原因？

气相色谱（GC）

  • 导 读

    保留时间(tR))是是表示样品中的组分从进样开始，直至其浓度到达检测器峰值的时间，代表各组分在色谱柱中的停留情况。由于色谱分离过程中各组分性质上的差别(即分配系数不同)，经过同一色谱柱到达检测器的时间就不同，因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。检测器的灵敏度是指通过检测器的物质量变化4Q时响应信号的变化率，S=△R/4Q。

    分析中待测化合物多次进样tR正常一致，但灵敏度降低，峰面积逐渐减小，是什么原因造成？

    解答

    待测化合物保留时间正常，但灵敏度低通常与进样技术、进样口状态、系统气密性、色谱柱污染、检测器等有关、但很少是进样口或载气气路漏气导致的，因为一般情况下载气泄露都会导致保留时间漂移。导致灵敏度低具体原因有以下几点：

    1.如果手动进样，可能是进样技术不佳导致，如果是自动进样，则可能是进样针吸取样品体积小导致；

    2.进样针漏气或者堵塞；

    3.氢气阀不稳；

    4.进样口温度降低；

    5.色谱柱污染，基线抬高或者衰减值太低；

    6.ECD )进样量太大；

    7.检测器本身灵敏度过低；

    首先考虑进样方面，保证进样量一致，检查进样针是否堵塞，敏度降低的现象；检查进样口温度有无降低，温度降低汽化不完全色谱基线有无因色谱柱基系统污染而抬高；检查仪器信号衰减值是如果以上情况都正常，就应测试检查燃烧气路氢气、空气是否漏气

    避免因进样量减少而出现灵全也会导致灵敏度降低；检查否设置太低而引起灵敏度低。并测试气体流量是否稳定。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料
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    +关注 私聊

  • Insm_23185b0

    第1楼2024/06/16

    主要还是漏气

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2024/06/20

    应助达人

    ECD很灵敏，进样量不可太大。

0
    +关注 私聊

  • PAEs

    第3楼2024/06/24

    应助达人

    基本上也就这几个问题

0
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