OQ是证实某个仪器将会在选定的环境中按照其操作规范运行所必需的活动总汇,并以文件记录。OQ的主要目的是检查仪器设备各个部件包括各部分开关、功能键以及软件等是否能够正常运行,是否具备使用者要求的功能。此阶段工作可以由供应商独立完成或者指导使用者共同完成。当所有的按键及控制器确认完毕后,表示仪器已经可以进入正式使用的阶段。日常分析中不需要再进行OQ测试,但当仪器在移动、维修、更换主要组成部件或增加配件时,应对仪器做非例行性OQ确认。尽管近红外光谱仪器类型、品牌众多,但是决定一台近红外光谱仪能否正常使用的关键因素无外乎波长准确性、吸光度线性以及噪声水平。如果一台近红外光谱仪仅用于简单的定性鉴别,光度计测量线性和噪声水平检测也非必需。对于波长准确性,可以使用某种适宜的波长准确度检查用标准物质近红外光谱的特征峰来检查。除了滤光器型单波长的仪器外,其他类型的近红外光谱仪都可以测定样本的一定近红外光谱区。波长准确度检查时一般需要检测同一张光谱图上不同位置的至少3个峰以判断该仪器的波长准确度,而对于傅里叶变换型近红外光谱仪,由于其具有线性的频率范围,所以可以使用一个固定频率检查其准确性。一般情况下,当光谱区在2000nm以下时,波长的漂移在±1.0nm是可以接受的,当光谱区在2000~2500nm之间时,波长的漂移在±1.5nm是可以接受的。当然,由于仪器类型和用途的不同,使用者还可以自行确定接受限度。对于波长准确度检查用标准物质,种类很多,美国药典委员会有专门的近红外光谱系统适用性标准物质,美国国家标准与技术研究院(Natinal institute of standards and technology,NIST)也有专门的波长检查用标准物质。除此之外,也有制造商选择二氯甲烷R(Methylene chloride R)、滑石R(talc R)、聚苯乙烯和水蒸气等用于波长的准确度检查。对于吸光度线性,可以由一组吸收度或者透过率已知的标准物质来检查。有市售的不同反射率的标准物质可以买到,如掺加不同碳量的聚合物。一般在仪器吸收度范围内,至少需要检测4个不同吸收度的标准物质。由于生产校正反射标准物质的环境与其真正应用的环境会有差异,所以在使用这些标准物质检查一台仪器的响应线性时,使用的并不是每个标准物质测定结果的绝对值,而是以这一组标准物质理论反射率(或透射率)(也可以使用每个标准物质第一次的测量值作为理论值)与仪器测量值之间的拟合直线的斜率和截距来表示。只要保证这些标准物质在使用时没有物理或者化学的变化,使用相同的反射背景,仪器测量每一个标准物质时测定条件(包括采用位置)是一致的,这组标准物质就可以给出准确的有关光度计响应的长期稳定性信息。一般斜率的限度要求是1.00±0.05,截距的限度为0.00±0.05。只要适合于使用目的,使用者也可以自行制定限度。对于仪器的噪声,一般近红外光谱仪会包含内置的程序自动检查,并提供关于仪器噪声或者信噪比的报告,主要过程包含制定仪器在高低光通量时可溯源参照物质在制造商推荐的特定谱段的反射率或者透射率。对于限度,不同仪器要求不同,也视仪器的使用目的而定。