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【我们不一YOUNG】GC入门成长记----从填充填充柱开始

symmacros

2024/07/15

气相色谱（GC）

GC入门成长记----从填充填充柱开始

四十多年前开始学习使用气相色谱，使用填充柱，就必须学会制备填充柱。估计许多网友没有见过填充柱，现在使用填充柱的人也估计极少了。回顾一下原来填装制备填充柱的过程和经验。

填充柱主要有两种：不锈钢柱和玻璃柱。一般是内径2-5mm，长0.5-10m的不锈钢或玻璃管。其它材料已经很少用了。不锈钢柱坚固耐用。玻璃柱的惰性好，但易碎。

1 填充色谱柱清洗：

购买已经预清洗干净的柱子就不用清洗了，可以拿来直接填充固定相。

对于有些厂家不干净空柱子，需要清洗一下。

不锈钢柱子：先用10%NaOH清洗，用自来水冲洗，最后用纯水、丙酮冲洗，烘干备用。

玻璃柱子：用铬酸洗液浸泡清洗，自来水洗冲，再用纯水、丙酮冲洗，烘干后备用。

使用过的填充色谱柱的清洗

慢慢敲击倒出里面的固定相填料，用压缩空气吹一下。先用溶解固定液的有机溶剂浸泡清洗，随后按上述方法清洗。

2 固定液涂渍

对于多空高分子多孔微珠，吸附性，多孔硅胶等，例如，GDX-x，Parapak, 分子筛等，无固定液，直接填充就行。

对于担体（载体）上面涂渍固定液的固定相制备如下。

估计所需要填充固定相的体积用量（担体用量），按照柱子的内径和长度计算来估计。并5%的余量。

固定液的涂渍（静态涂渍法）

例如，用上述柱子制备10%邻苯二酸二壬酯（DNP）固定液的Chromosorb W担体的固定相：

用量筒量取计算体积的mosorb W担体，在天平上面称量的（例如10g，这里是举例，数字便于计算，实际操作以实际称量为准）。

然后在100ml烧杯中，称取10%*10g=1g DNP，加入8-10ml（比6.6ml要大，保证能够高于所用担体上面）丙酮（溶剂参考固定液的说明书）溶解，将10 g Chromosorb W HP载体慢慢倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，自然干燥或在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至80℃烘箱中干燥4h, 用(烘箱温度取决于固定液的性质，例如OV-101固定液在110度烘烤)。

3 填充色谱柱的填充

一般采用真空泵抽气法。在填充柱的出口（接检测器一端）塞一些玻璃棉，用合适内径的软管（套紧柱子出口和真空泵）接到真空泵上，注意不要漏气。用一小漏斗接色谱柱的（进）口（接汽化室一端），开启真空泵，分次把制备好的色谱固定相填充物从漏斗填入柱内，同时不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。直至填料无法进入，头上留一点空隙塞上玻璃棉即可。标记好柱子的进口和出口。

4. 填充色谱柱的老化：

将色谱柱进口与进样口相连，出口端先不接检测器，以10-15mL/min流量通入载气(N2)。在高于柱子实际使用的最高温度10-20度，但必须低于柱子固定相的最高使用温度10-20度的条件下老化12-24 小时。然后连接检测器观察基线是否平直。

5. 色谱柱的保存

做好标记，例如，固定液信息，载体，固定相配比，日期，用途等。密封色谱柱的两端。

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yifan1117

第1楼2024/07/15

不错，点点滴滴的经历。

0

zyl3367898

第2楼2024/07/15

应助达人

还自己动手装填充柱厉害。

0

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