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【求助】请问这个化合物用气相怎样分析

气相色谱(GC)


  • 要用气相来测这个盐酸盐化合物,给的方法是取适量样品溶于水后,调节PH为9~10,上气相测定。
    我们用氨试液调节PH为9.5左右,柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰

    请教一下 该怎样处理?包括前处理 谢谢
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  • wuying

    第1楼2007/05/15

    衍生化一下会不会比较好

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  • ly115369

    第2楼2007/05/15

    谢谢啊 不过怎么处理呢?

    wuying 发表:衍生化一下会不会比较好

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  • yjs2

    第3楼2007/05/16

    你用什么柱子分离的?我感觉应该用聚乙二醇的柱子分离

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  • 无名

    第4楼2007/05/16

    分离柱的类型;
    载气的流速

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  • tanggangfeng

    第5楼2007/05/16

    盐酸盐沸点很高是没法用气相准确测试。你用氨试液调节PH后,用二氯甲烷萃取后试试。但这样的结果不是很准,如果有液相加热导检测器,可以试试液相或者用LCMS。

    ly115369 发表:
    要用气相来测这个盐酸盐化合物,给的方法是取适量样品溶于水后,调节PH为9~10,上气相测定。
    我们用氨试液调节PH为9.5左右,柱箱温度220 汽化温度235 FIR检测器温度230来测定 但是不能很好分离 在出现的是一个宽峰

    请教一下 该怎样处理?包括前处理 谢谢

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  • ly115369

    第6楼2007/05/22

    谢谢啊 还在摸索中......

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  • 蒙哥麻利

    第7楼2007/05/22

    还有柱温
    样品水太多对氢火焰有影响的!

    lotus_sum 发表:分离柱的类型;
    载气的流速

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  • upcbw

    第8楼2007/05/22

    tanggangfeng 发表:盐酸盐沸点很高是没法用气相准确测试。你用氨试液调节PH后,用二氯甲烷萃取后试试。但这样的结果不是很准,如果有液相加热导检测器,可以试试液相或者用LCMS。

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  • 那一瞬

    第9楼2007/05/22

    还是衍生方法做

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  • ly115369

    第10楼2007/05/25

    怎样衍生?酯化?但是有效吗?能说明问题不啊?我们用了二氯甲烷提取了后浓缩,再用甲醇溶解后上气相,可以分离得很好,但是就是响应值太低,不足100mv,我们也不敢确定这个就是主峰啊(但是又没其他的峰)
    还有问问用填充柱会不会好些?

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