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【我们不一YOUNG】X射线衍射实验样品制备方法

Willdo

2024/07/24

X射线衍射仪（XRD）

【我们不一YOUNG】X射线衍射实验样品制备方法
一、粉末样品制备

粉末要求：干燥、在空气中稳定、粒度小于20um。一般可以用研磨的方法制备。粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。

粉末样品一般填装在有开槽的平整玻璃板或塑料板上；装样品时注意使颗粒方向随机分布。

制备方法：将适量的粉末装入空槽中，用载玻片轻轻压平，使其上表面平整，高度与样品架平齐。

二、块状样品制备

块状样品的要求：测试面清洁平整、可装入直径为23mm的中空样品架，垂直于测试面的厚度不超过10mm。

制备方法：取适量橡皮泥放于样品台背面；然后将样品放于橡皮泥上；放上中空样品盖，然后用盖玻片压平，高度与样品架齐平。

注意事项：对于片状、圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。

三、特殊样品制备

特殊样品：极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。

制备方法：一般采用特殊低背景样品架，将微粉或液体在其单晶Si片上均匀分散开即可。非晶条带也是平铺在单晶Si片上，尽可能与其贴合。

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