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【我们不一YOUNG】+制备分离过程中的问题

通标小菜鸟

2024/07/27

液相色谱（LC）

分离过程中遇到的问题挺多，本文筛选几个比较重要的讲一下：

1、样品必须要经滤膜过滤制备柱虽然规格变大了，但是填料的堆积密度基本上不会变，所以要和分析样品一样，样品溶于适当溶剂经过滤后方可以进样。
2、注意设备定量环大小分析液相现在大部分都有自动进样器，可以不会手动进样了，导致很多人会忽略定量环的概念。
制备液相进样前必须观察定量环时多大的，比如10 ml，表明腔体最多只有10ml的储量，多余会通过废液排出。
所以如果收率不对，可以在这上面想想。3、注意分离过程中的压力变化压力是否稳定，对分离非常重要，即使是波动也最好不要超过量程的80%（个人观点），否则长时间可能就会有危险。我个人分样品的时候就发生过泵停现象。主要也是因为自己太懒，没有连续观察柱压的变化。有时候关注到了，又以为没事，搞到最后不得不用减小流量，增大良性溶剂，加热等等手段去疏通，挺麻烦的！4、进柱子前要加柱头加柱头的作用想必不用说了，便宜啊！毕竟一根制备柱的价格都要上万，如果堵住了那真是太麻烦了，如果加一个柱头不放心，建议你可以加两个。
不要学偷懒，偷懒的代价后面能折腾死你！
5、分析系统基线噪音问题制备液相不可能像分析液相那么精细，系统基线噪音我建议不要管他，因为有时候你确定不了是噪音，还是小的杂质；我们的主产物一般都是有很高的吸收强度的，照重点阶段接收就好了。

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