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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之虎杖

中药/天然药检测

  • 鉴别





















    (1)本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多,较大,直径30~100μm。石细胞淡黄色,类方形或类圆形,有的呈分枝状,分枝状石细胞常2~3个相连,直径24~74μm,有纹孔,胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形,胞腔充满红棕色物。具缘纹孔导管直径56~150μm。

    (2)取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5mol/L硫酸溶液5ml,水浴加热30分钟,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl、对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。









    检查

















    水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

    总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

    酸不溶性灰分 不得过1.0%(通则2302)。

    【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用乙醇作为溶剂,不得少于9.0%。

    【含量测定】 大黄素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

    对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)不得少于0.60%。

    虎杖苷 避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为306nm。理论板数按虎杖苷峰计算应不低于3000。

    对照品溶液的制备 取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,冷却至室温,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含虎杖苷(C20H22O8)不得少于0.15%。



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