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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦楝皮
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)取本品一段,用手折叠揉搓,可分为多层薄片,层层黄白相间,每层薄片有极细的网纹。
(2)本品粉末红棕色。纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成
晶鞘纤维
。草酸钙方晶较多,呈正方形、多面形或类双锥形,直径14~25
μ
m
。
木栓细胞
多角形,内含红棕色物。
(3)取本品粉末2g,加水40ml,超声处理1小时,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次25ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦楝皮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10
μ
l
,分别点于同一硅胶GF
254
薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过12.0%(通则0832第二法)。
总灰分
不得过10.0%(通则2302)。
【含量测定】
照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)为573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备
取
川楝素
对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1
μ
g
的溶液。即得。
供试品溶液制备
取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液2
μ
l
与供试品溶液1~2
μ
l
,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含川楝素(C
30
H
38
O
11
)应为0.010%~0.20%。
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