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【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦杏仁
小卡
2024/08/03
私聊
中药/天然药检测
鉴别
|
(1)种皮表面观:种皮
石细胞
单个散在或数个相连,黄棕色至棕色,表面观类多角形、类长圆形或贝壳形,直径25~150μm。种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色,常与种皮石细胞相连,类圆形或多边形,壁常皱缩。
(2)取本品粉末2g,置
索氏提取器
中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查
|
水分
不得过7.0%(通则0832第四法)。
过氧化值
不得过0.11(通则2303)。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以
十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92)为
流动相
;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备
取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含苦杏仁苷(C
20
H
27
NO
11
)不得少于3.0%。
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